Измерение - аналитический сигнал
Cтраница 3
В спектрометрическом методе анализа большинство операций аналогично операциям в спектрографическом методе: пробоотбор, подготовка пробы к анализу, испарение пробы, возбуждение спектра. Отличие заключается в измерении аналитического сигнала. [31]
 |
Графический вариант метода добавок. [32] |
При анализе растворов неизвестного состава используют метод добавок. Он заключается в измерении аналитических сигналов серии проб одинакового объема, содержащих аликвотные части анализируемого раствора и добавки известных количеств определяемого элемента. Первая проба серии не содержит добавки. Растворы в мерных колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Размер добавки подбирают такой, чтобы аналитический сигнал удваивался по сравнению с сигналом предыдущей пробы серии. [33]
Техника измерений тесно освязана с используемым в применяемой методике способом регистрации. Современная аппаратура позволяет исследователю выбрать способ измерения аналитического сигнала, наиболее удобный для решения конкретной аналитической задачи. Обычно способ регистрации выбирается прежде всего в зависимости от величины аналитического сигнала и наличия ( или отсутствия) заметного неселективного поглощения. [34]
Поэтому каждую линию регистрируют в течение некоторого времени путем накопления электрического заряда, поступающего с фотоэлектрического приемника, на обкладках накопительного конденсатора. Увеличение времени регистрации при: прочих равных условиях повышает точность измерения аналитического сигнала, так как пользуются не мгновенным значением фотоэлектрического сигнала, а некоторым усредненным значением. [35]
Для контроля производственных процессов все чаще применяют методы автоматического проточного анализа. Преимущества такого подхода: высокая производительность, возможность легко переходить от одного типа анализа к другому, автоматизация операций пробоподготовки и измерения аналитического сигнала. Проточно-инжекционный анализ оказался очень эффективным и экономичным приемом автоматизации разнообразных химических процессов и может быть использован во всех указанных выше видах контроля; известны применения для контроля биотехнологических процессов и процессов химического синтеза, при переработке отработанного ядерного топлива, для опенки качества очистки оборотных и сточных вод, при изготовлении продуктов питания и фармацевтических препаратов. [36]
 |
Изменение площади поверхности pTjfrnoro капающего электрода. [37] |
Из рисунка видно, что в случае таст-регистрации существенно уменьшается осцилляция тока. Когда величина площади поверхности капающего ртутного электрода изменяется сравнительно мало, наблюдается значительное уменьшение тока заряжения, что обеспечивает лучшие условия измерения аналитического сигнала и, как следствие, возможность определения п - 10 - 6 М ряда деполяризаторов даже при постояниотоковой полярографии. [38]
Из рисунка видно, что в случае таст-регистрации существенно уменьшается осцилляция тока. Когда величина площади поверхности капающего ртутного электрода изменяется сравнительно мало, наблюдается значительное уменьшение тока заряжения, что обеспечивает лучшие условия измерения аналитического сигнала и, как следствие, возможность определения л - Ю-6 М ряда деполяризаторов даже при постояннотоковои полярографии. [39]
Однако с аппаратурной точки зрения четкое разделение фаз составляющих тока - достаточно сложная задача, как это будет показано ниже. Кроме того, необходимо обратить внимание на то, что емкостный ток, в принципе, проходит через усилительный тракт в момент измерения аналитического сигнала. [40]
Как показано в работе [101, 430], неточность вывода слабой линии на щель микрофотометра ( ошибка некогерентности) ведет к заметному увеличению общей относительной ошибки измерения аналитического сигнала. Предел обнаружения ухудшается, потому что результаты измерений на спектрограммах проб, где линия присутствует, но плохо выявляется, становятся неотличимыми от результатов измерений холостых спектрограмм. [41]
Все приборы, используемые для измерений, вносят ( вследствие их ограниченной точности) определенные погрешности в результаты измерений. Однако погрешности СИ, как правило, довольно четко ограничены пределами, указанными в соответствующей документации, что освобождает экспериментаторов ( за исключением контроля методики измерения аналитических сигналов) от необходимости их оценивания и анализа. В этом отношении прямые измерения промежуточных аналитических сигналов аналогичны другим видам измерений. [42]
Имеются данные [47, 50], что результаты измерений почернений в спектрах одной и той же пробы ( в области нормальных почернений характеристической кривой фотопластинки) распределены нормально. Что касается концентраций, найденных по градунровочному графику S / ( lgC), то для них логично принять логарифмически нормальное распределение. Действительно, если результат измерения аналитического сигнала - величина 5Л Ф или А5л ф - подчиняется закону Гаусса, то, как следует из уравнения S а big С, величина С распределена логарифмически нормально. IgC практически совпадает с функцией распределения С ( [51], с. [43]
Первоначально ИВА применяли только для анализа растворов в двух вариантах, различающихся агрегатным состоянием концентрата на электроде: ИВА амальгам и ИВА твердых фаз. Сочетание предварительного концентрирования с нестационарными методами измерения аналитического сигнала позволяет достичь предела обнаружения для ряда элементов и органических соединений на уровне - 1 ( Г5мкг / мл и ниже. [44]
Таким образом, интенсивность эмиссионной спектральной линии может быть использована в качестве аналитического сигнала для определения концентрации элемента. Коэффициент а в уравнении (11.17) является сугубо эмпирической величиной, зависящей от условий процесса. Поэтому в АЭС решающее значение имеет правильный выбор условий атомизации и измерения аналитического сигнала, включая градуировку по образцам сравнения. [45]
Страницы: 1 2 3 4