Эллипсометрическое измерение

Cтраница 2

Кривые анодного заряжения и спада потенциала стали. а - 1 н. Na2S04. ia 160 мА / см2. б - 1 н. Na2SO4 0 l хромат ди. [16]

Объяснение полученных результатов по зависимости С и R от ср, исходя из старых представлений о залечивании ингибитором механических дефектов пленки или увеличения ее толщины, встречает значительные трудности. Многочисленные эллипсометрические измерения показали, что с изменением потенциала толщина пленки изменяется незначительно и монотонно. [17]

Таким образом, вид силоксановой пленки, адсорбированной на минеральной поверхности, зависит от природы органической функциональной группы в кремнийорганическом соединении, воздействия воды, рН среды, от интенсивности старения раствора силана и наличия специфического катализатора, например иона фтора. Результаты эллипсометрических измерений позволяют предполо - жить, что силановые аппреты осаждаются на минеральных поверхностях в виде полимерной пленки с определенной ориентацией органических функциональных групп при атоме кремния, а не в виде мономолекулярной пленки силанов. [18]

Вместе с тем, необходимо, чтобы взаимодействие между адсорбционными слоями было незначительно. Как показано при эллипсометрических измерениях [186, 187], толщины поверхностных пленок на частицах двуокиси титана в бензольных растворах полиэфиров и алкидных смол достигают 40 - 60 и 100 А, соответственно. Очевидно, что столь толстые адсорбционные слои обусловливают получение устойчивых к флокуляции суспензий. [19]

Многочисленные эксперименты подтверждают изменение структуры воды в поверхностных пленках. Исследование адсорбционных слоев на пакетах кварцевых пластин тем же методом3 показало сдвиг максимума полосы поглощения, интерпретируемый как усиление интенсивности Н - связей в слоях воды толщиной 2 - 4 нм. Полученные результаты хорошо согласуются в отношении толщины пленок h с эллипсометрическими измерениями. [20]

Непосредственно перед окислением образцы промывают в ацетоне или спирте, затем в плавиковой кислоте и уже закрепленные в держателе - в спирте. Известно [261], что чистая поверхность кремния чрезвычайно активна по отношению к кислороду и в течение нескольких секунд покрывается окислом, толщина которого продолжает расти. Толщина этого так называемого остаточного окисла зависит от обработки пластины и времени контакта с воздухом и, вообще говоря, может исказить найденную зависимость Л31 / ( ДШ. Эллипсометрические измерения показали, что при описанной методике толщина остаточного окисла не превышает 0 7 - 0 8 нм; следовательно, им можно пренебречь. [21]

Результаты [54] определения смачиваемости этих поверхностей показали, что адсорбированная пленка представляет собой ориентированный монослой с хорошо воспроизводимыми свойствами поверхности. Полученная величина 14 дин / см служит доказательством того, что наружный слой адсорбированной пленки обогащен плотноупакованными СР3 ( СР2) 6-группами. Тем не менее, согласно эллипсометрическим измерениям, осажденная пленка является полимерной и ее толщина приблизительно равна 400 А. Даже после промывания этих пленок очищенным фреоном ТР ( СС12РСС12Р2) оставшаяся адсорбированная пленка имеет толщину приблизительно 230 А. [22]

Авторы [45] связывают его с адсорбцией водорода. Результаты по адсорбции С1 - и В г в общем согласуются с данными, полученными в других работах кулонометрически: или методом меченых атомов. Авторы отмечают, что модель прозрачной адсорбционной пленки, развитая для истолкования эллипсометрических измерений адсорбции анионов [54], не подтверждается их данными. При ф0 05 в это повышение еще больше, так как водород, понижающий Jp, вытесняется метанолом. Такие же результаты получены и для муравьиной кислоты. [23]

Электронная микрофотография поверхности ПТФЭ, сглаженной в потоке ( Х5000. Внешний вид поверхности ПЭ такой же. [24]

Приведенное выше рассмотрение, так же как и другие, обычно предлагаемые для адсорбции на непористых адсорбентах, скрыто или явно предполагает, что поверхность плоская и гладкая. Кривизной поверхности как потенциальным вкладом в адсорбционное поведение пренебрегают. Это предположение имеет особое значение в случае поверхностей ПТФЭ и ПЭ, данные для которых приведены в табл. 5.1. Образцы готовили, пропуская расплав под давлением между визуально плоскими стеклами при 177 С в-случае ПЭ и 340 С в случае ПТФЭ. Текучесть была достаточной для того, чтобы толщина слоя уменьшалась налоловину, а образующиеся поверхности на глаз казались зеркально гладкими. При эллипсометрических измерениях они действовали как хорошо отражающие поверхности; приведенные выше толщины адсорбированных пленок рассчитаны в предположении плоских поверхностей. [25]

Теоретические основы спектроскопии ЗО кратко изложены во введении. Экспериментальное оформление этого метода в принципе несложно, хотя получение воспроизводимых абсолютных значений коэффициентов отражения и других величин, характеризующих ЗО, всегда было трудной задачей. Поскольку изменения отражательной способности электродов в большинстве интересующих электрохимиков случаев малы, в электрохимических работах, как правило, измеряются относительные величины. Чаще всего измеряется интенсивность отраженного электродом света при нормальном или наклонном падении. В последнем случае используется поляризованный свет. К рассматриваемой группе методов относится и эллипсомет-рия. В данном обзоре, однако, мы рассмотрим лишь работы, в которых эллипсометрические измерения используются для получения спектрального распределения оптических констант исследуемых металла или пленки, что пока не является типичным для эллипсометрии применением. Методы, основанные на измерении интенсивности отраженного света, не требуют довольно дорогой и часто дефицитной оптики, необходимой для эллипсометрии, и легче модифицируются для быстрых измерений. [26]

В работе [61] с помощью эллипсометриче-ских измерений при К 330 - 375 нм были получены спектры оптических констант 1 М взвеси тетрафенилпорфина в коллодии, нанесенной на поверхность хрома в виде пленки толщиной 31 А. Продемонстрирована практически полная идентичность рассчитанного спектра поглощения красителя в это модельной пленке с измеренным в бензольном растворе, а также большое внешнее сходство с рассчитанными спектрами Rs и особенно Rp. В [62] исследована реальная пассивирующая пленка на железе, полученная в боратном растворе при ф 0 7 в ( по насыщ. Толщина пленок, определенная из кулонометрических данных, равна 15 - 40 А. Подробно рассмотрено влияние ошибок в оценке толщины пленки на вид рассчитанных из эллипсометриче-ских данных спектров поглощения. Показано, что хотя наиболее существенные особенности спектра при ошибочных значениях толщины сохраняются, интенсивность спектра сильно и нерегулярно зависит от правильности оценки этого параметра. Авторы [62] пришли к выводу, что эллипсометрическая спектроскопия при существующем уровне ее развития дает лишь качественную-информацию. С другой стороны, проведение эллипсометрических измерений хотя бы при нескольких длинах волн, несомненно, повышает степень достоверности рассчитанных параметров пленки по сравнению с полученными из измерений на одной длине волны. [27]

Страницы: 1 2