Мешающий анион
Cтраница 3
Следовательно, перед осаждением III группы необходимо проделать характерные реакции на мешающие анионы и, в случае положительного результата, эти ионы надо удалить. [31]
Если исходный анализируемый раствор содержит мешающие карбонат-ионы и анионы-восстановители, то оксалат-ион предвари гельно отделяют в виде оксалата кальция СаС2С4, действуя на анализируемый раствор избытком раствора хлорида кальция СаС12 в уксуснокислой среде ( оксалат кальция нерастворим в уксусной кислоте) при нагревании. Полученный и тщательно промытый горячей водой ( для удаления возможных примесей мешающих анионов) осадок оксалата кальция обрабатывают раствором разбавленной серной кислоты при нагревании. [32]
Вследствие того, что для этого класса соединений характерно образование нерастворимых в воде и ряде органических растворителей ионных ассоциатов с4 анионами Мо04г -, WQ42 -, V043-и растворимых и хорошо извлекающихся в органические растворители ионных ассоциатов с Re04 -, они использованы для разработки избирательных экстракционно-фотометрических методов определения рения. Поэтому при использовании соединений этого класса обычно рекомендуется либо использовать среды, в которых мешающие анионы не вступают во взаимодействие с катионом красителя [43], либо использовать маскирующие агенты - сег-нетовую соль или тартраты. Общим для этого класса красителей является образование извлекаемых ассоциатов как с однозарядными тетраэдрическими анионами, так и с такими, как нитрат -, роданид - иодид -, а для фуксина - бромид - и хлорид-ионы. Большинство исследованных трифенилметановых красителей не образует ассоциатов с ионом ReCle2 -, кроме бриллиантового зеленого, который образует малоустойчивое соединение. [33]
Как анион слабой кислоты он легко образует свободную уксусную кислоту; при нагревании кислота улетучивается и ее легко обнаружить по свойственному ей запаху. Поэтому в данном руководстве не рассматриваются анализы смесей, содержащих ацетаты вместе с солями мешающих анионов. Если один из них будет обнаружен, испытание на ацетат-ион делать не следует. Указание на присутствие ацетат-иона удается иногда получить при предварительном испытании на анионы летучих кислот. [34]
Чтобы успешно проводить весовые определения, надо принимать во внимание три фактора. Во-первых, надо достаточно хорошо знать растворимость образующихся солей; во-вторых, образец не должен содержать мешающих анионов; в-третьих, соль должна быть устойчива при температуре сушки обычно 105 - 110 С. Последнее условие исключает многие серебряные соли, разлагающиеся со взрывом при нагревании. Наконец, в момент образования и коагуляции осадка нужно принимать меры, чтобы получать его легкофильтрующимся. [35]
Помимо прямых приемов, основывающихся на обеспечении полного испарения всего вводимого вещества, применяются приемы, способствующие испарению определяемого элемента независимо от испарения всего аэрозоля. Эти приемы заключаются в добавлении к анализируемому раствору веществ, которые, конкурируя с определяемым элементом или мешающим анионом, либо препятствуют образованию труднолетучих соединений определяемого элемента, либо защищают определяемый элемент, образуя с ним устойчивый комплекс. [36]
Во многих случаях ионообменная методика требует двух упариваний. Однако, если удачно выбрать концентрацию кислоты при регенерации и удовлетвориться 95 - 99 % - ыым отделением мешающих анионов, то объем раствора катионов может быть существенно сокращен. [37]
При наличии фосфат-ионов иногда применяют обратное титрование. В некоторых работах, однако, предложено применять комплексометрическое титрование в сочетании с ионообменным разделением для удаления фосфата и других мешающих анионов. Во многих случаях такое сочетание, безусловно, весьма полезно. [38]
Ионообменные методы представляют большую ценность при разделении различных металлов перед их комплексометрическим определением. Эти методы будут рассмотрены в главе 15; здесь достаточно упомянуть о том, что ионообменные разделения металлических катионов удобно совмещаются с удалением мешающих анионов и неэлектролитов. [39]
Для разделения ионов в растворе создают такие условия ( изменение рН среды, введение окислителей, восстановителей или ком-плексообразующих агентов), при которых мешающие ионы переходят в отрицательно заряженные анионы, в то время как определяемые ионы остаются в виде положительно заряженных катионов. Затем смесь пропускают через колонку с катионитом и последний промывают дистиллированной водой; Определяемые катионы при этом полностью связываются с катионитом, тогда как мешающие анионы будут беспрепятственно проходить через слой катиоиита и выходить из колонки вместе с промывными водами. [40]
Осаждению мешают многие анионы, которые осаждаются в аммиачной среде в виде нерастворимых солей катионов, присутствующих в анализируемом растворе. К ним относятся силикаты, фосфаты, бораты, арсе-наты и др. Поэтому осаждению Fe ( OH) 3 должно предшествовать выделение кремневой кислоты и отделение мешающих анионов. [41]
Осаждению мешают многие анионы, которые осаждаются в аммиачной среде в виде нерастворимых солей катионов, присутствующих в анализируемом растворе. К ним относятся силикаты, фосфаты, бораты, арсенаты и др. Поэтому осаждению Fe ( OH) 3 должно предшествовать выделение кремневой кислоты и отделение мешающих анионов. [42]
Осаждению мешают многие анионы, которые осаждаются в аммиачной среде в виде нерастворимых солей катионов, присутствующих в анализируемом растворе. К ним относятся силикаты, фосфаты, бораты, арсе-наты и др. Поэтому осаждению Fe ( OH) 3 должно предшествовать выделение кремневой кислоты и отделение мешающих анионов. [43]
Для решения вопроса пригодности того или другого метода определения в присутствии посторонних анионов необходимо знать константы нестойкости комплексов определяемого иона с реактивом и с посторонним ионом. Если концентрации анионов реактива и мешающих анионов одного порядка, то определение возможно только в том случае, если константы нестойкости комплекса определяемого иона с реактивом значительно меньше по сравнению с константой нестойкости комплекса определяемого иона с мешающим анионом. Так, в нашем примере / CpescN - КреС1, но / CpescN2 3 / Срер - Поэтому определение железа в виде роданида в присутствии хлоридов возможно, хотя и с некоторой ошибкой. Определение же железа в присутствии фторида произвести нельзя, так как фторид связывает железо в бесцветный комплекс. [44]
 |
Влияние алюминия ( 2 мг на флуоресценцию циркония ( 1 0 у в зависимости от концентрации морина. [45] |
Страницы: 1 2 3 4