Cтраница 1
Активность носителя можно также уменьшить, применяя определенный способ нанесения неподвижной фазы. [1]
По некоторым данным, гидрокрекирующая активность носителя в значительной степени определяется числом активных центров, находящихся вблизи кристаллитов платины и предохраняющих их от закоксовывания. [2]
Существуют различные методы подавления активности носителя или по крайней мере ее снижения. [3]
На эффективность разделения неблагоприятно влияет активность носителя, так как анализируемые вещества не только растворяются в пленке неподвижной фазы, но и адсорбируются на поверхности твердого носителя. [4]
Имеются различные методы устранения или уменьшения активности носителей. [5]
Реакционная способность соединений фосфора вызывает необходимость уменьшения активности носителя. [6]
Другим свойством, влияющим неблагоприятно на разделение, является активность носителя. С этой точки зрения идеальным считается материал, который ведет себя совершенно инертно как по отношению к неподвижной фазе, так и по отношению к анализируемым веществам. Однако имеется лишь немного твердых носителей, полностью отвечающих этому требованию, например полиэтилен и политетрафторэтилен, тогда как многие силикатные носители, например, отщепляют воду от спиртов или вызывают превращение чувствительных производных пинена ( см. разд. Это неблагоприятное явление наблюдается в тех случаях, когда твердый носитель обладает поверхностью больше чем примерно 2 м2 / г и если исследуют полярные вещества на неполярных или малополярных неподвижных фазах. [7]
Этой системой можно пользоваться, как одной из характеристик активности носителя, если сравнивать константы, полученные для различных носителей с одной и той же жидкой фазой: наибольшее значение константы Роршнайдера предполагает большую инертность носителя. [8]
Другим свойством, влияющим неблагоприятно на разделение, являет ся активность носителя. С этой точки зрения идеальным считается материал, который ведет себя совершенно инертно как по отношению к неподвижной фазе, так и по отношению к анализируемым веществам. Однако имеется лишь немного твердых носителей, полностью отвечающих этому требованию, например полиэтилен и политетрафторэтилен, тогда как многие силикатные носители, например, отщепляют воду от спиртов или вызывают превращение чувствительных производных нинена ( см. разд. Это неблагоприятное явление наблюдается в тех случаях, когда твердый носитель обладает поверхностью больше чем примерно 2 м2 / г и если исследуют полярные вещества на неполярных или малополярных неподвижных фазах. [9]
Минимально допустимое содержание неподвижной жидкой фазы зависит не только от активности носителя ( которую при выборе диатомового носителя II типа и его интенсивной обработке кислотами и ДМХС можно поддерживать на довольно низком уровне), но и от полярности неподвижной жидкой фазы и хроматографируемых соединений. Адсорбционные эффекты выражены в наибольшей степени в том случае, если хроматографирование смеси полярных соединений проводится на неполярных неподвижных жидких фазах. [10]
Возможность регулировать активность металла путем соответствующего выбора процентного содержания Pt ( меньше 1 %) [103] и активность носителя введением галогена в А12О3 ( обработка НС1, HF, RC1, RF) [104] была тщательно изучена. [11]
Схема, поясняющая измерение величины о. [12] |
На выходной кривой бензол при применении всех носителей дает одинаковый пик, между тем как пики, соответствующие спиртам, меняются в зависимости от активности носителя. При применении носителей с большим объемом пор кривые характеризуются сложными пиками, соответствующими продуктам разложения спирта, и пиком обратного направления, соответствующим, по-видимому, воде. На инфузорной земле светло-фильтр выходные кривые спиртов приближаются по виду к обыкновенным хроматографическим кривым. [13]
Если пропитать такой носитель очень небольшим количеством неподвижной жидкой фазы ( от 0 05 до 3 % в зависимости; от того, насколько мала активность носителя), имеющей малый коэффициент распределения ( например, нитрилсиликоновое масло, OV220, OV 275 или ОЕ4178), и пропускать поток газа-носителя с высокой скоростью, то можно прекрасно разделить высококипящие соединения при относительно низких температурах, не опасаясь разложения НЖФ и анализируемой смеси; однако в этом случае необходим чувствительный детектор. [14]
Если на неактивный или дезактивированный твердый носитель нанести очень малые количества неподвижной фазы ( например, от 0 05 до 0 5 % в зависимости от активности носителя), обладающей малыми коэффициентами распределения ( например, нитрилсиликоновое масло ОЕ 4178; см. гл. VI), и применять высокие скорости потока газа-носителя ( причем эффективность разделения может быть даже выше, чем при медленном потоке газа; см. рис. 8), то можно прекрасно разделять высококипящие вещества при сравнительно низких температурах, не боясь разложения анализируемых веществ и неподвижной фазы; но при этом требуется чувствительный детектор. [15]