Cтраница 4
Повторяют, как описано выше, процесс адсорбции. Двуокись марганца взбалтывают с водой и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтр подсушивают, покрывают лаком и, вложив в конверт из кальки, измеряют активность осадка. Можно, растворив двуокись марганца в перекиси водорода, выпарить полученный раствор в чашечке для измерения активности. [46]
Со до осаждения комплекса и еще 0 5 - 1 моль избытка. Осадок промывают 60 % - ным раствором этанола, содержащим несколько капель неактивного раствора реагента, и 96 % - ным спиртом. Следы активности удаляют тщательным промыванием 60 % - ным спиртом, высушивают под инфракрасной лампой и определяют активность осадка. [47]
Прирост поверхности электрода в процессе восстановления за счет освобождения металла из соединения соизмерим с толщиной восстановившейся части осадка. Тогда можно считать, что электроактивное вещество все время находится на поверхности электрода. Кинетика электрохимического растворения определяется скоростью актов разряда и ионизации, скоростью отвода анионов в глубину раствора и активностью осадка малорастворимого соединения на поверхности электрода, которая зависит от количества этого соединения. [48]
Опыты 1 и 2 проведены с разделенными при помощи диафрагмы катодным и анодным пространствами для предотвращения окисления трехвалентного хрома. Опыт 3 проведен для сравнения без разделения анодного и катодного пространства. Как видно из приведенных данных, при введении трехвалентного радиоактивного иона хрома в электролит активность электролитического осадка меняется очень мало, в то время как при введении шестивалентного хрома активность осадка резко возрастает. Это позволяет считать, что восстановление в указанном случае происходит не из трехвалентного, а из шестивалентного ио а до металла. Опыт 3 показывает, что в отсутствие диафрагмы в процессе электролиза на аноде происходит непрерывное окисление до шестивалентного хрома. [49]
Определяют удельную активность фосфора в осажденном фосфоромолибдате и сравнивают ее с удельной активностью фосфора в исходном растворе и удельной активностью фосфора в первом осадке фосфоромолибдата. В фильтрате, после отделения фосфоромолибдата аммония, осаждают носитель примеси в виде нерастворимой соли обычным способом, отделяют осадок на центрифуге, промывают его 5 % - ным раствором соляной кислоты и, декантировав спиртом, переносят в разборный стаканчик для приготовления осадков. Спирт удаляют, нагревая раствор под лампой для выпаривания. Активность осадка определяют на обычном р-счетчике и торцовом счетчике. [50]
Общая и удельная активность добавленных РО43 - - ионов была известна. Далее действием формиата натрия восстанавливали ионы Ре2 до металлического палладия. Определив активность осадка и зная исходную удельную активность ионов РО43 -, можно рассчитать количество фосфата, перешедшее на катализатор. Таким путем была приготовлена серия катализаторов с различным содержанием фосфата. [51]