Адсорбционная активность - носитель
Cтраница 1
 |
Форма пика этанола в зависимости от увеличения ( 1 - 6 пробы ( колонка 70 см X 0 9 мм с нелитом, пропитанным н-гепта-деканом. [1] |
Адсорбционная активность носителя влияет также на удерживаемые объемы веществ, причем эта величина может изменяться в зависимости от количества разделяемой смеси. [2]
 |
Влияние добавки к сорбенту высокополярных веществ на симметрию. [3] |
Особенно сильно адсорбционная активность носителя проявляется при разделении полярных соединений на колонке с неполярной фазой. В связи с этим в неподвижную жидкость целесообразно вводить небольшие добавки полярных веществ, содержащих в молекуле гидроксильную или аминную группу, которые взаимодействуют с активным центром носителя, дезактивируя его. На рис. 11 33 приведены хроматограммы [131], полученные при 130 С на колонке длиной 1 8 м с силиконом DC 550, нанесенным на кирпич С-22 ( расход гелия 77 мл / мин), и на такой же колонке с добавкой к силикону небольшого количества полярного вещества. Как видно из этих хрома-тограмм, введение добавки существенно улучшает симметрию пиков, а следовательно, и эффективность разделения. [4]
 |
Влияние добавки к сорбенту высокополярных веществ на симметрию. [5] |
Особенно сильно адсорбционная активность носителя проявляется при разделении полярных соединений на колонке с неполярной фазой. В связи с этим в неподвижную жидкость целесообразно вводить небольшие добавки полярных веществ, содержащих в молекуле гидроксильную или аминную группу, которые взаимодействуют с активным центром носителя, дезактивируя его. На рис. 11 33 приведены хроматограммы [131], полученные при 130 С на колонке длиной 1 8 м с силиконом DC 550, нанесенным на кирпич G-22 ( расход гелия 77 мл / мин), и на такой же колонке с добавкой к силикону небольшого количества полярного вещества. Как видно из этих хрома-тограмм, введение добавки существенно улучшает симметрию пиков, а следовательно, и эффективность разделения. [6]
 |
Зависимость симметрии пиков от добавки к сорбенту высокополярных веществ. Колонки длиной 1 8 м с силоксаном ДС-500 на кирпиче. [7] |
Особенно сильно адсорбционная активность носителя проявляется при разделении полярных соединений на колонке с неполярной фазой. В связи с этим в неподвижную жидкость целесообразно вводить небольшие добавки полярных веществ, содержащих в молекуле гидроксильную или аминную группы, которые взаимодействуют с активным центром носителя, дезактивируя его. [8]
Особенно сильно адсорбционная активность носителя проявляется при разделении полярных соединений на колонке с неполярной фазой. В связи с этим в неподвижную жидкость целесообразно вводить небольшие добавки полярных веществ, содержащих в молекуле гидроксильную или аминную группу, которые взаимодействуют с активным центром носителя, дезактивируя его. [9]
Для подавления адсорбционной активности носителя в практике газовой хроматографии используют различные методы. [10]
Как уже отмечалось, адсорбционная активность носителя влияет на величину удерживаемых объемов разделяемых веществ. Эта зависимость наиболее ярко выражена у метанола вследствие его большой полярности. Прямые линии на логарифмическом графике свидетельствуют о том, что изотерма адсорбции является выпуклой в сторону оси ординат ( см. стр. [11]
Форма пика, особенно форма пика полярных соединений, разделяемых на неполярной неподвижной жидкой фазе, связана с остаточной адсорбционной активностью носителя. [12]
Из приведенных в табл. 1 данных следует, что наименьшими адсорбционными свойствами обладает носитель ТНД-ТС-М. Низкая адсорбционная активность носителей ТНД-ТС-М, хромосорб - W и ИНЗ-600 ( 1100) по сравнению с носителями ИНЗ-600 ( 300) и ШПС объясняется различием в величине и в физико-химических свойствах поверхности сравниваемых носителей. [13]
Эти отрицательные явления особенно, сильно проявляются для высокополярных соединений, но в какой-то степени имеют место и для высококипящих углеводородов при разделении на неполярных фазах. Адсорбционную активность носителя подавляют введением полярных добавок: КОН, FFAP, Н3РО4, небольшим количеством полярной НФ или обработкой алкилхлорсиланами и гексаметилдисилаза-ном. [14]
Амины относят к реакционноспособным веществам, которые взаимодействуют с большинством используемых в газовой хроматографии твердых носителей, что приводит к размыванию хрома-тографических пиков. Для устранения адсорбционной активности носителей при анализе примесей аминов их предварительно обрабатывают щелочью или силанизируют. В принципе возможно использование для этих целей и полностью инертных сорбентов на основе тефлона, однако эффективность разделения на таких сорбентах невысока. R, N, Т) или хромосорб 103, а также пористые полимерные сорбенты с привитыми аминогруппами ( см. гл. [15]
Страницы: 1 2