Cтраница 2
Зависимость симметрии пиков от добавки к сорбенту высокополярных веществ. Колонки длиной 1 8 м с силоксаном ДС-500 на кирпиче. [16] |
Носители, приготовленные на основе различных земель, не являются инертными, требуется дополнительное их модифицирование с целью устранения вредного влияния активных центров. Существуют три основных пути уменьшения адсорбционной активности носителя: 1) промывка кислотой или щелочью; 2) обработка небольшим количеством полярной жидкости; 3) химическая дезактивация. [17]
Известно несколько методов понижения адсорбционной активности. Недостатком этого метода, как общего метода понижения адсорбционной активности носителя, является введение в газ-носитель компонента, который может влиять на распределение анализируемых веществ и работу детектора. [18]
Для разделения кислородсодержащих веществ в катали-затах окислительного дегидрирования использован носитель ИНЗ-600 с удельной поверхностью 2 5 - 3 0 м2 / г, обработанный концентрированной соляной кислотой и прокаленный при 1200 С. При нанесении на поверхность этого носителя полярных жидкостей ( более 15 %) остаточная адсорбционная активность носителя не влияет на разделение полярных соединений. [19]
Адсорбция анализируемых соединений на твердом носителе оказывает существенное влияние на хроматогра-фический процесс. Адсорбционные эффекты на носителях, обусловленные энергетической и химической неоднородностью их поверхности, особенно четко проявляются у полярных соединений при использовании неполярных или слабополярных НЖФ. Следовательно, в газо-жидкостной хроматографии для получения надежных и достоверных данных необходимы достаточно точные методы определения адсорбционной активности носителей и способы подавления ( нейтрализации) этой активности. [20]
Однако в любом случае развитие поверхности носителя и снижение степени пропитки его неподвижной фазой способствует увеличению эффективности. По этой причине розовые носители, имеющие более развитую поверхность, как правило, обеспечивают и более высокую эффективность, чем белые носители. К сожалению, имеется определенный предел как развитию поверхности носителя, так и снижению степени пропитки, связанный с адсорбционной активностью носителя. [21]
Разность индексов Ковача сорбатов-тестов. [22] |
Сорбаты можно классифицировать по их адсорбционной активности на поверхности диатомитовых носителей. В порядке убывания адсорбционной активности они располагаются в такой ряд: - спирты, карбонильные соединения, нитрилы, нитро-соединения, эфиры, хлорзамещенные углеводороды, олефины, парафины. Экранирование полярной функциональной группы в молекуле сорбата снижает адсорбционную активность этого вещества на диатомитовом носителе. Спирты, пожалуй, служат наиболее чувствительными тестами для оценки адсорбционной активности носителей по отношению к способности образования водородной связи. Поскольку наиболее популярным методом деактивации поверхности носителя является силанизирование, использование в качестве сорбатов-тестов спиртов позволяет оценить эффективность этой процедуры. [23]
В качестве стационарной фазы для аминов ис-лслыуют апиезсн L ( 4 5 %) на хрсмосорбе G. Последний модифицируют, оСраба - ТЫЕКЯ соляной кислотой, промывая в течение часа 10 % - ным раствором КОН. Затем его сушат 2 ч и обрабатывают в течение 20 ч метанольным раствором КОН, Для снижения адсорбционной активности носителя в стационарную фазу вводя. Расход газа-носителя ( азота) составляет 0 8 л / ч при давлении на входе колонки 2 5 кгс / с. [24]