Ализарин-комплексон
Cтраница 1
Раствор ализарин-комплексона, 0 0005 М: 193 мг 3-аминометилализа-рин - А Л - диуксусной кислоты ( ализарин-комплексен фирмы Merck) суспендируют в небольшом количестве воды и добавлением возможно малого количества NaOH переводят в раствор. [1]
Приливают 5 мл раствора ализарин-комплексона, 1 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора нитрата лантана или церия ( порядок прибавления реактивов следует строго соблюдать), доливать до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 1 ч в темном месте. [2]
Приливают 5 мл раствора ализарин-комплексона, 1 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора нитрата лантана или церия ( III) ( порядок прибавления реактивов надо строго соблюдать), доливают до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 1 ч в темном месте. Затем переносят окрашенный раствор в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность при Я 610 - 620 нм. [3]
 |
Оптическая плотность 0 002 М растворов фто-ридных комплексов ионов редкоземельных элементов с ализарин-комплексоном при А, 622 ммк в зависимости от атомного номера элемента. [4] |
Фторид-ион оттягивает на себя протон а-гидроксильной группы ализарин-комплексона, в результате чего состояние л - электронной системы красителя приближается к состоянию депротонированной молекулы. Следует отметить, что ализарин-комплексон образует комплексы со всеми редкоземельными элементами [216], однако способностью к присоединению ионов фтора с изменением окраски от красной к синей обладают комплексы лишь редкоземельных элементов, имеющих порядковый номер 57 - 60 ( рис. 68), что связано, вероятно, со стерическими особенностями координационной сферы комплекса. [5]
В работе [31] показано, что повышенная растворимость сульфированного ализарин-комплексона дает возможность использовать комплекс с соотношением La ( Се): R2: 1, что приводит к несколько большей чувствительности метода. Возможно определение 0 - 12 мкг фторид-ионов в 50 мл раствора. [6]
Интересна редкая цветная реакция на анион фтора: красно-фиолетовый комплекс ализарин-комплексона с лантаном или другим редкоземельным элементом образует с анионом фтора синий трехком-понентный комплекс. Реакция настолько чувствительна, что ее можно использовать для определения следов соединений фтора в воздухе. [7]
Взбалтывают в мерной колбе емкостью 200 мл 0 0772 г ализарин-комплексона с 60 мл воды и 0 4 мл концентрированного раствора аммиака до полного растворения навески. Затем приливают 80 мл ацетона, 30 мл буферного ацетатного раствора с рН 3 9 - 4 1, 10 мл 0 02 М раствора нитрата церия ( III) и разбавляют водой до меткл. [8]
В мерную колбу емкостью 1 л вносят 0 1925 г ализарин-комплексона и приливают дистиллированную воду до получения суспензии. Объем жидкости в колбе доводят водой до метки. [9]
В связи с появлением в 1958 г. нового реагента - ализарин-комплексона [14] и в 1966 г. - фторидного ионоселективного электрода [15] некоторые известные методы определения фторида устарели и в настоящее время представляют лишь академический интерес. [10]
При излучении спектрально-люминесцентных свойств ализарина в зависимости от рН среды разработан метод определения ализарина в ализарин-комплексоне. Метод основан на извлечении ализарина при рН 1 - 5 хлороформом и измерении оптической плотности экстракта при 440 нм или относительной интенсивности флуоресценции. [11]
Вредное влияние посторонних ионов связано с образованием [50] устойчивых фторидных комплексов, образованием более прочных комплексов с ализарин-комплексоном и образованием устойчивых комплексов посторонних ионов с церием. Сильное мешающее действие оказывают ионы кадмия, кобальта, хрома ( III), меди, железа ( III) и ( II), никеля, свинца, цинка, ванадия, бериллия, кальция, бората и фосфата. [12]
При постоянном перемешивании к 165мл ацетона приливают последовательно 34 мл буферного раствора ( см. ниже), 5мл ализарин-комплексона ( 0 643 г ализарин-комплексона суспендируют в 50 мл воды, добавляют 0 25 мл концентрированного раствора аммиака и 0 25 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 100 мл водой), 5 мл раствора нитрата церия ( Ш) и разбавляют водой до 250 мл. Раствор пригоден для работы в течение 5 дней. [13]
В мерную колбу емкостью 100мл вносят 1 - 10 мл исследуемого раствора, содержащего фториды, 10 мл раствора ализарин-комплексона, 2 мл ацетатного буферного раствора и хорошо перемешивают. К раствору при взбалтывании прибавляют 10 мл раствора нитрата церия, затем объем жидкости в колбе доводят водой до метки. [14]
Из производных антрахинона чаще всего используют ализарин красный С - для определения редкоземельных элементов, скандия, тория, иттрия и ализарин-комплексон ( XCV) - для определения кальция, бария, кадмия, меди, индия, свинца, стронция, цинка. В качестве металлиндикатора в ком-плексометрическом титровании используют и 1 4-диаминоантрахинон. [15]
Страницы: 1 2