Ализарин-комплексон

Cтраница 2

Фториды можно определять непосредственно по интенсивности окраски соединения, в которое они входят в виде комп лекса с лантаном или церием и ализарин-комплексоном. [16]

При постоянном перемешивании к 165мл ацетона приливают последовательно 34 мл буферного раствора ( см. ниже), 5мл ализарин-комплексона ( 0 643 г ализарин-комплексона суспендируют в 50 мл воды, добавляют 0 25 мл концентрированного раствора аммиака и 0 25 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 100 мл водой), 5 мл раствора нитрата церия ( Ш) и разбавляют водой до 250 мл. Раствор пригоден для работы в течение 5 дней. [17]

Определение общего содержания фтора в почве основано на сплавлении пробы с карбонатами натрия и калия, выщелачивании плава водой и последующем фотометрическом анализе окрашенного соединения фтора с ализарин-комплексоном и нитратом церия. [18]

В мерные колбы емкостью 50 мл наливают 8 0; 8 5; 9 0; 9 5; 10 0; 10 5; 11 0; 11 5; 12 0; 13 0; 14 0 мл стандартного раствора фторида, прибавляют по 10 мл раствора ализарин-комплексона и разбавляют водой до метки. Через 25 мин измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 0 5 см относительно раствора, содержащего 50 мкг фторида в 50 мл. По результатам измерений строят калибровочный график. [19]

Оптическая плотность 0 002 М растворов фто-ридных комплексов ионов редкоземельных элементов с ализарин-комплексоном при А, 622 ммк в зависимости от атомного номера элемента. [20]

Фторид-ион оттягивает на себя протон а-гидроксильной группы ализарин-комплексона, в результате чего состояние л - электронной системы красителя приближается к состоянию депротонированной молекулы. Следует отметить, что ализарин-комплексон образует комплексы со всеми редкоземельными элементами [216], однако способностью к присоединению ионов фтора с изменением окраски от красной к синей обладают комплексы лишь редкоземельных элементов, имеющих порядковый номер 57 - 60 ( рис. 68), что связано, вероятно, со стерическими особенностями координационной сферы комплекса. [21]

ПФМ; F - фотоколориметрически с ализарин-комплексоном, кислотность - титрованием раствором щелочи. [22]

Объем раствора разбавляют водой до метки, 25 мл этого раствора помещают в делительную воронку, нейтрализуют по фенолфталеину 40 % - ной уксусной кислотой и дважды экстрагируют алюминий 10 мл и 15 мл 2 % - ного раствора 8-оксихинолина в воде. Водный слой переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 10 мл раствора ализарин-комплексона и разбавляют водой до метки. Оптическую плотность измеряют, как при построении калибровочного графика. [23]

Спектры поглощения тройного комплексного соединения ализарин-комплексон - СЕ ( III - F в присутствии алюминия ( 1 - 4 и без него ( 5. [24]

На состояние элементов в водах и соответственно на правильность их аналитического определения влияет комплексообразова-ние с неорганическими лигандами. Последнее можно проиллюстрировать примером маскирующего действия алюминия на реакцию образования тройного комплексного соединения фтор-ионов с ионами церия ( III) и ализарин-комплексоном ( см. рис. 3), успешно используемую для прямого спектрофотометрического определения фтор-ионов в водах. Как видно из рис. 3, в спектре поглощения тройного комплексного соединения ( кривая 5) с ростом концентрации ионов алюминия в растворе ( кривые 1 - 4) наблюдается резкий гипсохромный сдвиг и практически исчезают полосы поглощения, характерные для исходного тройного комплексного соединения. [25]

Несомненно, метод обладает достоинствами. Чувствительность, простота выполнения, экспрессность, возможность выполнять анализ в сильнокислых растворах без жесткого контроля рН создают предпосылки для широкого использования метода. Как было найдено, необходимо точно устанавливать время полного протекания реакции и время, в течение которого раствор находится в кювете перед измерением. Ошибки, связанные с флуктуацией времени от момента сливания растворов до завершения измерения, становятся особенно значительными при использовании метода для анализа партии образцов. Однако этот недостаток не сказывается на популярности метода, по спектру применения он уступает лишь методу с использованием ализарин-комплексона. [26]

Иодид-ион сорбируется так сильно, что его трудно десорбировать. Для вымывания этого иона из колонки используют иногда мягкое окисление до свободного иода. С другой стороны, фторид-ион сорбируется очень слабо, слабее других анионов; фторид-ион вымывается из колонки соляной кислотой или гидроокисью натрия. Это свойство фторид-иона является большим преимуществом, так как дает возможность определять фтор фотометрическим методом по реакции маскирования комплекса циркония с ализарином или ализарин-комплексоном, которому мешают многие ионы ( см. гл. Методом анионного обмена при промывании колонки концентрированным раствором соляной кислоты [67] или буферным раствором аммиака с хлоридом аммония [68] фтор может быть отделен от железа, алюминия и фосфора. [27]

Страницы: 1 2