Камера - вайсенберг
Cтраница 1
Камера Вайсенберга может быть снабжена интегрирующей приставкой, которая задает кассете с пленкой небольшие дополнительные перемещение и поворот. В результате пятна имеют плато интенсивности, которое обусловлено вкладом всех точек неинтегрированного пятна. При этом, однако, необходимо соответствующим образом увеличить время экспозиции. [1]
Была использована камера Вайсенберга горизонтального типа; единственное изменение заключалось в том, что в кассете была проделана щель для того, чтобы охлаждающая трубка во время съемки могла оставаться на месте. Разумеется, при этом каждая половина кассеты заряжалась пленкой отдельно. [2]
 |
Кристалл в камере Вайсенберга. [3] |
Гониометрическую головку зажимают на шпинделе камеры Вайсенберга, положение шпинделя устанавливают так, чтобы кристалл мог находиться на пути рентгеновского луча. С помощью смонтированного на камере оптического приспособления можно проследить за положением кристалла при повороте шпинделя рукой: кристалл должен быть центрирован на оси вращения. [4]
Распространенный метод измерения интенсивностей дифракционных отражений по рентгенограммам, полученным в камере Вайсенберга, состоит в том, что берут калиброванную эталонную пленку с пятнами, относительная интенсивность которых известна, и для измеряемого пятна визуально подбирают одинаковое по интенсивности пятно на эталоне. [5]
Основание гониометрической головки имеет зажимную гайку, с помощью которой головку закрепляют на вращающемся шпинделе камеры Вайсенберга. [6]
В ортогональных системах оси прямой и обратной решеток совпадают, и положение оси вращения кристалла в камере Вайсенберга таково, что, когда одна ось обратной решетки пересекает экватор рентгенограммы, другая ось расположена вертикально для камеры Вайсенберга горизонтального типа; поворот на 90 приведет к совпадению этой оси с направлением луча. [7]
Кристалл, ось вращения которого установлена ранее по оси гониометрической головки с помощью фотометода, переносят из камеры Вайсенберга на дифрактометр. Оптическое приспособление, смонтированное на коллиматоре рентгеновского пучка, позволит визуально отцентрировать кристалл на оси вращения прибора с помощью салазок гониометрической головки. [8]
Хотя юстировка кристалла может быть проведена прямо в прецессионной камере, проще определить положения осей кристалла по рентгенограммам, полученным в камере Вайсенберга, а затем перенести кристалл с гониометрической головкой в прецессионную камеру. Сам процесс установки кристалла параллельно падающему рентгеновскому пучку отличается для кристаллов разных систем. [9]
Перед сбором данных по интенсивностям следует определить пространственную группу кристалла и параметры элементарной ячейки из рентгенограмм, снятых в прецессионной камере или камере Вайсенберга. Затем кристалл устанавливают в центре дифрактометра с помощью оптической системы и юстируют заново более точно, используя либо четырехкружный дифрактометр в режиме ручного управления, либо по соответствующей программе рассчитывают матрицу ориентации, зная угловые положения двух отражений с известными индексами. Для вычисления точных параметров решетки применяют метод наименьших квадратов, используя достаточно большое число отражений. [10]
Сначала юстируют кристалл визуально с помощью микроскопа и юстировочного креста из проволочных нитей, установленных на приборе; аналогичным способом кристалл юстируется в камере Вайсенберга. [11]
Этот пучок может быть зарегистрирован, например, с помощью фотопленки в точке D, если пленка размещена на цилиндрической поверхности, ось которой совпадает с осью вращения кристалла, как это имеет место в камере Вайсенберга. [12]
В табл. 2 приведены размеры ячеек, определенные как по данным, полученным для монокристаллов, так и по данным величины диффракции порошков, включая расстояния:, вычисленные для различных плоскостей, наблюдаемых в камере Вайсенберга. [13]
В ортогональных системах оси прямой и обратной решеток совпадают, и положение оси вращения кристалла в камере Вайсенберга таково, что, когда одна ось обратной решетки пересекает экватор рентгенограммы, другая ось расположена вертикально для камеры Вайсенберга горизонтального типа; поворот на 90 приведет к совпадению этой оси с направлением луча. [14]
Бюзинг и Леви [45] описывают один из методов введения поправок на поглощение для нулевой слоевой линии; использование этого метода возможно, если доступны мощные вычислительные машины. Работая с камерой Вайсенберга и прецессионной камерой, Уэллс [46] применил метод, при котором образец погружается в поглощающий лучи цилиндрический сосуд; это осуществляется путем заполнения пространства между образцом и стенками жидкой поглощающей средой. [15]
Страницы: 1 2