Cтраница 3
Тиомочевина образует с висмутом в кислой среде растворимые желтые комплексы. Спектр поглощения меняется в присутствии анионов. Для под-кисления обычно применяют азотную кислоту. Изменение концентрации азотной кислоты от 0 5 до 1 7 М не оказывает существенного влияния на интенсивность окраски. Большое значение имеет концентрация тиомоче-вины. Однако не всегда удобно применять такие высокие концентрации тиомочевины; удовлетворительные результаты могут быть получены при более низких концентрациях, если они постоянны. Окрашенный раствор подчиняется закону Бера; окраска устойчива в течение суток или дольше. Интенсивность окраски уменьшается с температурой; эффект при этом сильнее, чем для большинства окрашенных систем. [31]
В тем же интервале рН наблюдается переход желтого комплекса никеля ( II) в соответствующие формы свободного мурексида. [32]
Некоторые ионы дают в условиях проведения определения также желтые комплексы: уран ( VI), молибден, ниобий, но окраски их сравнительно слабые. С другой стороны, ванадий ( V) образует сильно окрашенные комплексные ионы. [33]
Определение общего содержания фосфатов фотоколориметрическим методом основано на образовании устойчивого желтого комплекса состава HgPO - HVOs - ИМо 0 - it HtO и измерении его оптической плотности относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество фосфатов. [34]
Эптам гидролизуют серной кислотой до ди-н-пропиламина, который далее превращают в желтый комплекс дитиокарбамата меди, имеющий максимум поглощения 4 при 440 ммк. От других компонентов пробы ( извлекаемых в случае экстракции) эптам отделяют путем перегонки с паром. Окрашенные вещества, образующиеся при реакции с серной кислотой, удаляют, экстрагируя водный раствор амин-хлоргидрата бензолом, а оставшуюся после этого окраску компенсируют, проводя измерения и до, и после цветной реакции. [35]
Фурфуральдоксим, рекомендованный Менисом и Рейнсом [672], образует с палладием желтый комплекс, водно-этаноль-ные растворы которого ( Ятах 420 ммк) подчиняются закону Бера. Предполагают, что метод основан на образовании нерастворимого комплекса, и поэтому придают особое значение порядку прибавления реагентов, температуре раствора, необходимости избытка осадителя и верхнему пределу содержания палладия. Для увеличения максимально определяемого количества палладия с 30 до 120 мкг ( в 25 мл раствора) рекомендуют добавление этанола. Однако избыток этанола вреден. В водных растворах, содержащих 10 % ( по объему) этанола и малые количества палладия ( 1 - 5 мкг / мл), окраска устойчива не менее 20 мин, но, как и следовало ожидать, устойчивость ее убывает с увеличением концентрации палладия. Оптимальная кислотность составляет 0 1 - 1 4 М по соляной кислоте. Предполагают, что концентрации палладия порядка 0 1 мкг / мл можно определять в кювете длиной 5 см. Остальные платиновые металлы мешают. [36]
Ои [673] применил хинолин-2 - альдоксим, образующий при рН 5 желтый комплекс, экстрагируемый хлороформом. Закон Бера выполняется при концентрациях палладия 1 5 - 70 мкг / мл. [37]
Магний с бцс-салицилиденэтилендиамином в слабощелочном N, N - диметилформамиде образует желтый комплекс состава 1: 1, сильно флуоресцирующий ( голубая окраска) в УФ. Флуоресценция падает с повышением температуры от - 1 до 21 С довольно сильно, а от 21 до 50 С - мало. [38]
Кремний и фосфор реагируют с кислыми растворами молиб-дата аммония с образованием желтых комплексов, которые при восстановлении образуют растворы, окрашенные в синий цвет. [39]
Реактив образует с титаном ( IV) при рН 2 - 6 желтый комплекс при длине волны 345 ммк, растворимый в воде. [40]
С а, - бис - ( оксимино) ацетоацет-о-толуидидом палладий образует желтый комплекс в интервале рН 0 1 - 10 [362]; при этом платиновые металлы, по-видимому, сильно мешают. [41]
Ванадий ( IV) слабо реагирует с формальдоксимом, образуя в щелочных растворах желтый комплекс. [42]
Висмутол II образует с теллуром ( IV) и селеном ( IV) желтые комплексы, экстрагирующиеся органическими растворителями. По данным Янковского [30], висмутол II образует с Te ( IV) желтое внутрикомплексное соединение, экстрагируемое бензолом, хлороформом и другими органическими растворителями, пригодное для экстракционно-фотометрического определения теллура. Светопоглощение бензольного экстракта максимально при рН 3 3 - 4 3 и не изменяется в течение 3 час. Бензольный экстракт имеет максимум светопоглощения при 335 нм, но оптическую плотность измеряют при 415 нм, где светопоглощение самого реагента минимально; это связано, однако, с некоторой потерей чувствительности. [43]
В результате реакции ниобия ( У) с роданидами в солянокислой среде получается желтый комплекс анионного характера; образование этого комплекса лежит в основе чувствительного фотометрического метода определения ниобия, применяемого в течение 20 лет. Чувствительность в обоих случаях одинакова, но значительно выше, чем в водном растворе. [44]
Однако применение в качестве восстановителя хлорида олова ( II) без предварительной экстракции желтого комплекса или без экстракции восстановленного комплекса приводит к большим ошибкам определения фосфора. [45]