Избыток - ацетон
Cтраница 3
 |
Головка для полной. [31] |
После этого смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 3 г измельченного, свежесплавленного уксуснокислого натрия. Перемешивание продолжают в течение еще получаса; затем смесь фильтруют, после чего петролейный эфир и избыток ацетона отгоняют из фильтрата в вакууме водоструйного насоса. Жидкий остаток перегоняют из специальной колбы Клай-зена. Выход бесцветного а ( 3-изопропилиденового эфира глицерина ( п % 1 4339, df 1 062) составляет 125 - 129 г ( 87 - 90 % теоретич. [32]
Употреблялся бензальдегид, промытый раствором соды и перегнанный. Для реакции берут теоретические количества, так как избыток бензальдегида ведет к образованию липкого продукта, а избыток ацетона способствует образованию бензальацетона. Чтобы обеспечить прибавление эквивалентных количеств, смесь приготовляют непосредственно перед прибавлением. [33]
Употреблялся бензальдегид, промытый раствором соды и перегнанный. Для реакции берут теоретические количества, так как избыток бензальдегида ведет к образованию липкого продукта, а избыток ацетона способствует образованию бензальацетона. Чтобы обеспечить прибавление эквивалентных количеств, смесь приготовляют непосредственно перед прибавлением. [34]
Нагревают раствор аминокислот до кипения и добавляют избыток карбоната меди. Затем раствор целиком вместе с избытком СиСОз упаривают на паровой бане до густого сиропа и тщательно высушивают соли, осторожно добавляя избыток ацетона. Если нужно, их после этого еще раз растирают и экстрагируют повторно сухим метанолом до получения бесцветного фильтрата. Основная масса лейцина остается в осадке. [35]
После того как прибавление будет окончено, перемешивание продолжают в течение еще 3 - 4 мин. Затем к смеси прибавляют раствор 30 г ( 0 2 моля) винной кислоты в 200 мл воды и немедленно перегоняют ее с водяным паром, чтобы удалить избыток ацетона. Смесь в перегонной колбе охлаждают в бане со льдом, после чего верхний слой ( около 380 мл) отделяют и энергично кипятят в течение 5 - 6 час. [36]
Полученный полимер отфильтровывают на воронке Бюхне-ра, промывают несколько раз небольшими порциями ацетона или этилового спирта до нейтральной реакции по индикатору, отфильтровывают и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 50 - 60 С. Для более тщательной очистки отфильтрованный полимер растворяют в горячей дистиллированной воде ( 60 - 70 С) и осаждают при перемешивании в 5 - 7-кратный ( по объему) избыток ацетона или этилового спирта. Высажденный полимер отфильтровывают и сушат до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу. [37]
 |
Прибор для получе-ния монооксиметиленового продукта альдольной конденсации из форма. [38] |
Присоединение происходит во время медленного стенания смеси по колонке, наполненной стеклянными бусинками и ( поскольку ацетон присутствует в большом избытке) приводит к моноаддукту. Реакция прекращается, и обратная реакция предотвращается вследствие нейтрализации щелочи кислотой, содержащейся в колбе. Избыток ацетона вновь испаряется и вступает в реакцию со следующей порцией формальдегида. [39]
В реакцию вводят теоретически рассчитанное количество бензальдегида. Избыток альдегида вызывает образование липкого продукта. Избыток ацетона способствует образованию бензаль-ацетона. [40]
В реакцию вводят теоретически рассчитанное количество бен-зальдегида. Избыток альдегида вызывает образование липкого продукта. Избыток ацетона способствует образованию бензальацетона. Через 2 - 3 мин начинается помутнение раствора и вскоре образуется хлопьевидный осадок. Через 15 мин прибавляют остаток смеси, сосуд, в котором она находилась, споласкивают небольшим количеством спирта, который также прибавляют к общей массе. Перемешиван ие продолжают еще в течение получаса, затем выпавший кашицеобразный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Продукт тщательно промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги. [41]
В реакцию вводят теоретически рассчитанное количество реагентов. Избыток альдегида вызывает образование липкого продукта. Избыток ацетона способствует образованию бензальацетона. Через 2 - 3 мин начинается помутнение раствора и вскоре образуется хлопьевидный осадок. Перемешивание продолжают еще в течение получаса, затем выпавший кашицеобразный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Продукт тщательно промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе. [42]
Присоединение происходит во время медленного отекания смеси по колонке, наполненной стеклянными бусинками и ( поскольку ацетон присутствует в большом избытке) приводит к моноаддукту. Реакция прекращается, и обратная реакция предотвращается вследствие нейтрализации щелочи кислотой, содержащейся в колбе. Избыток ацетона вновь испаряется и вступает в реакцию со следующей порцией формальдегида. [43]
В реакцию вводят теоретически рассчитанное количество бензальдегида. Избыток альдегида вызывает образование липкого продукта. Избыток ацетона способствует образованиюбензальацетона. Через 2 - 3 мин начинается помутнение раствора и вскоре образуется хлопьевидный осадок. Через 5мин прибавляют остаток смеси, сосуд, в котором она находилась, споласкивают небольшим количеством спирта, который также прибавляют к общей массе. Перемешивание продолжают еще в течение получаса, затем выпавший кашицеобразный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Продукт тщательно промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги. [44]
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают гпдро-хлорнд дибутилампна, 36 % - ныи формалин и ацетон. Смесь нагревают на водяной бане 3 часа. Затем отгоняют избыток ацетона. К остатку после охлаждения добавляют эфир и обрабатывают 36 % - ным раствором едкого натра. Выделившийся амниокстоп н не вошедший в реакцию днбутпламин переходят в эфир. После высушивания и отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Сначала перегоняется ди-бутиламнн, а при 105 - - 1 Ю71Я мм ямннокетон. [45]
Страницы: 1 2 3 4