Cтраница 4
При конденсации алвдегида, втятдго в качестве карбонильного компонента, с симметричным ьегоном, например с ацетоном, возникают определенные трудности. Для получения соединения ( 47) в приготовленный щелочной раствор ацетона необходимо сразу же по каплям л при перемешивании вводить альдегид. При этом в реакционной смеси постоянно имеется избыток менее активного ацетона. [46]
При конденсации альдегида, взятого в качестве карбонильного компонента, с симметричным кетоном, например с ацетоном, возникают определенные трудности. Для получения соединения ( 47) в приготовленный щелочной раствор ацетона необходимо сразу же по каплям и при перемешивании вводить альдегид. При этом в реакционной смеси постоянно имеется избыток менее активного ацетона. [47]
В бутыли емкостью 4 л, установленной на механической качалке ( или в широкогорлой круглодонной колбе емкостью 4 л, снабженной мешалкой), встряхивают 125 г тщательно измельченной безводной a - d - глю-копиранозы со смесью 2 5 л сухого ацетона ( примечание 2) и 100 мл концентрированной серной кислоты. По истечении 4 - 6 часов могут остаться только следы нерастворившейся a - fif - глюкопиранозы. Затем серную кислоту нейтрализуют примерно 250 г безводного карбоната натрия, раствор фильтруют через складчатый фильтр и избыток ацетона отгоняют вакууме. Отгонку ведут из колбы емкостью 1 л, постепенно приливая дальнейшие порции фильтрата. Сухой остаток растворяют в 5 л холодной воды. Водный раствор делят на три части и каждую трижды извлекают 200 мл бензола. Объединенные бензольные вытяжки дважды промывают порциями по 50 мл воды; промывные воды объединяют с основным водным слоем. Водный слой шесть раз извлекают порциями по 100 мл хлороформа. Хлороформенную вытяжку сушат безводным поташом, фильтруют через складчатый фильтр и отгоняют растворитель в вакууме из колбы емкостью 500 мл, получая 73 - 80 г неочищенной твердой 1 2 - 5 6-диизо-пропилиден - а-й. [48]
Таллий затем осаждают раствором 0 4 - 0 5 г тионалида в 8 - 10 мл ацетона на каждые 0 1 г присутствующего таллия. Смесь кипятят, затем охлаждают, и осадок CioH7NHCOCH2STl отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель, промывают холодной водой, затем ацетоном, сушат при 100 и взвешивают. Если в анализируемом растворе присутствуют ртуть, висмут или свинец, нужно добавлять больше осадителя, затем избыток ацетона, достаточный, по крайней мере, для 30 % - ного содержания, чтобы удержать в растворе соединения этих металлов с тионалкдом. [49]
В бутыли емкостью 4 л, установленной на механической качалке ( или в широкогорлой круглодонной колбе емкостью 4 л, снабженной мешалкой), встряхивают 125 г тщательно измельченной безводной a - D-глкжопиранозы со смесью 2 5 л сухого ацетона ( примечание 2) и 100 мл концентрированной серной кислоты. По истечении 4 - 6 ч могут оставаться только следы нерастворившейся а-п-глюкопиранозы. Затем серную кислоту нейтрализуют примерно 250 г безводного карбоната натрия, раствор фильтруют через складчатый фильтр и избыток ацетона отгоняют в вакууме. Отгонку ведут из колбы емкостью 1 л, постепенно приливая дальнейшие порции фильтрата. Сухой остаток растворяют в 5 л холодной воды. Водный раствор делят на три части и каждую трижды извлекают 200 мл бензола. Объединенные бензольные вытяжки дважды промывают порциями по 50 мл воды; промывные воды объединяют с основным водным слоем. Водный слой шесть раз извлекают порциями по 100 мл хлороформа. Хлороформную вытяжку сушат безводным поташом, фильтруют через складчатый фильтр и отгоняют растворитель в вакууме из колбы емкостью 500 мл, получая 73 - 80 г неочищенной твердой 1 2 - 5 6-диизопропшшден-а - - глюкофуранозы. [50]
Около 1 г мелконарезанной резиновой смеси или вулканизата помещают в экстракционную колбу, заливают 30 мл ацетона и экстрагируют в течение 30 мин. Навеску заливают свежей порцией ацетона и экстрагируют дважды, приливая каждый раз по 30 мл ацетона. Избыток ацетона отгоняют или упаривают до 25 мл. [51]
II) взбалтывают в атмосфере водорода. По окончании поглощения водорода смесь фильтруют для отделения катализатора и фильтрат упаривают на водяной баие. По прибавлении избытка ацетона выпадает чистый оксалат амина в виде белоснежного осадка. Для более полной кристаллизации смесь охлаждают ледяной нодой. [52]