Cтраница 3
Рассматриваются примеры анализа, в частности кинетики реакции преобразовании У & - ненасыщенного кетона в алкилвиниловый эфир, анализа ванилина и изованилина, пермангаиата калия и др. Прибор записывает повторные налагающиеся развертки в определенной части спектра. Указаны база кюветы, ширина щели, скорость развертки, температура для каждого анализа. [31]
Спиртовый фильтрат упаривают на водяной бане, растворяют в эфире и промывают 1 % - ной едкой щелочью. Водно-щелочной раствор подкисляют для выделения изованилина, затем вновь подщелачивают раствором соды; при этой операции связывается незначительное количество опиановой кислоты, вновь образовавшейся в результате омыления а-метилового эфира; изованилин содой не связывается - вся реакционная смесь вновь обрабатывается эфиром. После отгонки эфира из высушенной эфирной вытяжки получается 1 2 г изованилина. [32]
В спиртовом или водном растворе на холоду или при нагревании меркури-рованы салициловый альдегид 12 с образованием 3 5-диацетатмеркурсалн-цилового альдегида. Такжемеркурированыт - и о-оксибензальдегиды, диокси-банзальдегиды с образованием димеркурированных соединений3 и флороглю-цинальдегид ( продукт-димеркурированиое соединение) 3 3-нитро - и 5-нитро-салициловые альдегиды 1 нитро-мета-оксибензальдегиды с образованием моно-и димеркурированных продуктов4 и монометиловые эфиры диоксибензальдеги-дов, например ванилин, 3 56 изованилин. Введение одного атома ртути в молекулу диметилового и триметилового эфира галлового альдегида требует 4-часового кипячения с уксуснокислой ртутью в спирте. Меркурирование ди-алкил ( алкилы - СН8 и С3Н7) имоноалкил ( алкил-третично - С4Н9, С5НХ1) фенол-альдегидов произведено сплавлением с уксуснокислой ртутью без растворителя. Оксиарилалкилкетоны, например оксифенилметилкетон 9 - 10 11 галоил-оксиарилалкилкетоны 12 и семикарбазоны этих соединений9 меркурируют при нагревании без растворителя уксуснокислой ртутью ( или другим меркури-рующим агентом: цианистой или сернокислой ртутью) до 70 - 90е в течение около 1.5 часа. [33]
Спиртовый фильтрат упаривают почти досуха на водяной бане, вновь растворяют в эфире и промывают щелочью. В эфире остаются еще небольшое количество а-метилового эфира и нейтральные смолы, а изова-яилин переходит в водно-щелочной раствор. Для выделения изованилина щелочной раствор сначала подкисляют соляной кислотой до слабой реакции на конго, а затем опять подщелачивают - уже содой. Образующаяся в незначительном количестве в результате омыления опиановая кислота дает растворимую в воде и не растворимую в эфире Na-соль, а потому содовый раствор для извлечения изованилина встряхивают с эфиром. [34]
Спиртовый фильтрат упаривают на водяной бане, растворяют в эфире и промывают 1 % - ной едкой щелочью. Водно-щелочной раствор подкисляют для выделения изованилина, затем вновь подщелачивают раствором соды; при этой операции связывается незначительное количество опиановой кислоты, вновь образовавшейся в результате омыления а-метилового эфира; изованилин содой не связывается - вся реакционная смесь вновь обрабатывается эфиром. После отгонки эфира из высушенной эфирной вытяжки получается 1 2 г изованилина. [35]
II ( К Н) обладает запахом амб-р Ы) соед. II, в к-ром К СН3, вообще лишен запаха. Различаются по запаху иис - и транс-изомеры анетола и 3-гек-сен - 1-ола ( мс-изомер IV обладает запахом свежей зелени, т / шнс-изомер V - запахом хризантемы); в отличие от ванилина, изованилин VI почти не имеет запаха. [36]
Вещества одинакового состава, но разного пространственного расположения называют изомерами. О том, как сказывается эта разница на свойствах, можно судить на примере довольно простого органического соединения - ванилина и его аналога изовани-лина. Ванилин - одно из наиболее известных душистых веществ, его приятный запах знаком, по-видимому, всем. А изованилин при нормальных условиях почти не пахнет, если же его нагреть, распространится малоприятный запах, подобный запаху карболки. [37]
Продукт, приготовленный из протркатехового альдегида или из гваякола с нитробеиэолсульфаки слотой, всегда будет лишь второсортным товаром. Он может применяться как вкусовое вещество для кускового шоколада или для самых простых парфюмерных смесей. В противоположность этому производственный процесс из гваякола и нитрозодиметил-а ни л и на настолько разработан, что получаемый этим путем ванилин имеет чистый, хотя несколько матовый вкус и запах, и применим почти для всех целей, например и для домашней кухни. Было уже указачш, что при этом способе почти совсем ие получается орто - и изованилина. [38]
Спиртовый фильтрат упаривают почти досуха на водяной бане, вновь растворяют в эфире и промывают щелочью. В эфире остаются еще небольшое количество а-метилового эфира и нейтральные смолы, а изова-яилин переходит в водно-щелочной раствор. Для выделения изованилина щелочной раствор сначала подкисляют соляной кислотой до слабой реакции на конго, а затем опять подщелачивают - уже содой. Образующаяся в незначительном количестве в результате омыления опиановая кислота дает растворимую в воде и не растворимую в эфире Na-соль, а потому содовый раствор для извлечения изованилина встряхивают с эфиром. [39]
Реакция такого метилирования представляет - может быть, и не только с теоретической точки зрения - большой интерес, а потому мы попробовали ее распространить пока на бензойную кислоту. В предварительных опытах ( при обыкновенном и повышенном давлениях) было установлено, что с небольшим выходом ( 5 - 8 %) и бензойная кислота дает при кипячении ее с диметиланилином метилбензоат. Последний был характеризован как по точке кипения, так и по качественному и количественному омылению. Получение при этих условиях метилового эфира бензойной кислоты опровергает возможность предположения, что метилирующим средством при образовании а-метилового эфира опиановой кислоты может явиться метиловый спирт, отщепляемый при переходе вератрового альдегида в изованилин, тем более, что и выход а-эфира значительно превышает выход изованилина. [40]
Реакция такого метилирования представляет - может быть, и не только с теоретической точки зрения - большой интерес, а потому мы попробовали ее распространить пока на бензойную кислоту. В предварительных опытах ( при обыкновенном и повышенном давлениях) было установлено, что с небольшим выходом ( 5 - 8 %) и бензойная кислота дает при кипячении ее с диметиланилином метилбензоат. Последний был характеризован как по точке кипения, так и по качественному и количественному омылению. Получение при этих условиях метилового эфира бензойной кислоты опровергает возможность предположения, что метилирующим средством при образовании а-метилового эфира опиановой кислоты может явиться метиловый спирт, отщепляемый при переходе вератрового альдегида в изованилин, тем более, что и выход а-эфира значительно превышает выход изованилина. [41]