Cтраница 4
В железную эмалированную кастрюлю емкостью 10 - 12 л загружают 345 г азотистокислого натрия ( техн. При энергичном размешивании быстро приливают 2 17 л 36 % - ного раствора бисульфита натрия, следя за тем, чтобы температура йб поднималась выше 12 С. Затем раствор подкисляют 32 % - ной серной кислотой ( техн. О С до слабокислой реакции на конго красный. Расход кислоты составляет 620 - 625 мл. Полученный гидроксиламин дисульфонат натрия HON ( SOjNa) 3 подвергают гидролизу, нагревая реакционный раствор до кипения. После этого раствор подщелачивают 36 % - ным раствором NaOH ( техн. Для определения конца перегонки 5 мл дистиллата взбалтывают с 2 мл диэтилового эфира, отделяют эфирный слой и испаряют его на часовом стекле. Если на стекле не остаются кристаллы, то перегонку заканчивают. Затем отгоняют ацетон, собирая около 1 л дистиллата ( оггее-о / шсно. В оставшийся раствор вносят 10 г активного угля, кипятят 10 мии и фильтруют. Фильтрат упаривают до образования плотной пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 50 мл этилового спирта и сушат прп 40 - 45 С. [46]
В железную эмалированную кастрюлю емкостью 10 - 12 л загружают 345 г азотистокислого натрия ( техн. При энергичном размешивании быстро приливают 2 17 л 36 % - ного раствора бисульфита натрия, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 12 С. Затем раствор подкисляют 32 % - ной серной кислотой ( теха. О С до слабокислой реакции на конго красный. Расход кислоты составляет 620 - 625 мл. Полученный гндроксил-амин дисульфонат натрия HON ( S03Na) 2 подвергают гидролизу, нагревая реакционный раствор до кипения. После этого раствор подщелачивают 36 % - ным раствором NaOH ( техн. Для определения конца перегонки 5 мл дистиллата взбалтывают с 2 мл диэтилового эфира, отделяют эфирный слой и испаряют его на часовом стекле. Если на стекле не остаются кристаллы, то перегонку заканчивают. В оставшийся раствор вносят 10 г активного угля, кипятят 10 мин н фильтруют. Фильтрат упаривают до образования плотной пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 50 мл этилового спирта и сушат при 40 - 45 С. [47]
В железную эмалированную кастрюлю емкостью 10 - 12 л загружают 345 г азотистокислого натрия ( техн. При энергичном размешивании быстро приливают 2 17 л 36 % - ного раствора бисульфита натрия, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 12 С. Затем раствор подкисляют 32 % - ной серной кислотой ( техн. О С до слабокислой реакции на конго красный. Расход кислоты составляет 620 - 625 мл. Полученный гидроксиламин дисульфонат натрия HON ( S03Na) 2 подвергают гидролизу, нагревая реакционный раствор до кипения. После этого раствор подщелачивают 36 % - ным раствором NaOH ( техн. Для определения конца перегонки 5 мл дпстиллата взбалтывают с 2 мл диэтилового эфира, отделяют эфирный слой п испаряют его на часовом стекле. Если на стекле не остаются кристаллы, то перегонку заканчивают. В оставшийся раствор вносят 10 г активного угля, кипятят 10 мин и фильтруют. Фильтрат упаривают до образования плотной пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 50 мл этилового спирта п сушат при 40 - 45 С. [48]
В кастрюле плавает пористый кусок льда. Ровно половина по объему этого айсберга находится над водой. [49]
В кастрюле находится эмульсия водного раствора нафтената натрия в бензине. Бензин добавляется перед осаждением для растворения кобальтовых солей нафтеновых кислот по мере их осаждения из водного раствора. Это позволяет относительно легко отделить сиккатив от раствора неорганических солей. Сиккатив можно осадить без добавления бензина, однако в этом случае возникают серьезные трудности при отсасывании и промывке. [50]
В кастрюле емкостью 350 мл растворяют 2 2 г ( 0 02 гр-ат. Вещества тщательно перемешивают и осторожно нагревают, чтобы удалить воду. Нагревание усиливают до расплавления смеси ( около 270 - 280), после чего осторожно продолжают нагревание. Несколько выше температуры плавления смесь перемешивают и с осторожностью нагревают, так как происходит выделение окислов азота и имеет место вспучивание. После того, как выделение газов почти закончится ( примерно через 5 мин. Всего нагревание продолжается около 30 мин. По мере того, как масса охлаждается, кастрюлю вращают с той целью, чтобы плав застыл по стенкам сосуда. Окись не следует промывать чистой водой, так как она легко переходит в коллоидальное состояние. Выход окиси палладия после сушки в вакуум-эксикаторе составляет 2 3 - 2 4 г ( 91 - 95 % теоретич. [51]