Cтраница 3
Количество раствора должно быть достаточным для полной пропитки хромосорба. Далее содержимое чашки упаривают досуха на электроплитке при постоянном перемешивании. Высушенный катализатор помещают в трубку реактора между тампонами из стекловаты. Для превращения нитрата в окись никеля через реактор пропускают воздух со скоростью 100 мл / мин при 560 С. [31]
Количество раствора должно быть достаточным для полной пропитки хромосорба. Содержимое чашки выпаривают досуха на электроплитке при постоянном перемешивании. Высушенный катализатор помещают в трубку реактора между тампонами из стекловаты. Для превращения нитрата в оксид никеля ( III) через реактор пропускают воздух со скоростью 100 мл / мин при 560 С. [32]
Двуокись серы концентрацией до 1 % S02 в присутствии водяных паров окисляется на катализаторе при 20 - 100 С; при этом образующаяся серная кислота конденсируется в порах угля. Регенерируют катализатор путем отмывки кислоты. Высушенный катализатор возвращается в контактный аппарат. [33]
Полученный осадок отмывается декантацией горячей водой от азотнокислых солей, а затем катализатор переносится на воронку Бюхнера и промывается водой. Конец отмывки от солей устанавливают качественной пробой на содержание NO / в промывных водах по реакции с дифениламином в крепкой серной кислоте. Высушенный катализатор измельчается, отсеивается от пыли и загружается в реакционную трубку для восстановления и ведения опытов. [34]
Это наиболее сложная и ответ, ственная стадия приготовления цеолитсодержащих крекирующих катализаторов. Поскольку установки для распылительной с имеют большой объем, на свойства получаемых в них продуктов влияет множество самых разных факторов, которые заранее трудно учесть. В идеальных условиях высушенный катализатор должен иметь форму правильных микросфер диаметром около 60 мкм В про мышленнои установке крекинга средней мощности газообразные молекулы сырья сталкиваются примерно с 102 частицами катализатора, циркулирующими с линейной скоростью 5 - 15 м / с Частицы микросферического катализатора должны быть достаточно прочными чтобы при таких больших скоростях выдерживать столкновения друг с другом и со стенками реактора. [35]
Такие условий сушки приводят к равномерному удалению влаги, образованию и сохранению пор микросферических частиц. На выходе из сушильной: колонны катализатор теряет всю свободную и капиллярную воду; влажность такого катализатора снижается от 90 - 92 до 8 - 10 % и ниже. Эта основная масса высушенного катализатора, опускаясь в инжектор, транспортируется дымовыми газами с температурой 430 - 450 С в циклон, из которого ссыпается в бункер прок. [36]
Вертикальная сушильная колонна служит для высушивания микросферического катализатора или адсорбента в полете. Она представляет собой полый цилиндрический аппарат ( рис. 34), в верхней части которого расположена сырьевая емкость 1, а нижняя часть снабжена инжектором 6 для транспортирования высушенного катализатора. Он вмонтирован так, что высушенный катализатор, ссыпаясь в инжектор 6, не попадает в газоход. Сушильная колонна соединена с циклоном для улавливания легких частиц катализатора, уносимых дымовыми газами в атмосферу. Внизу перед инжектором 8 установлен шибер 5, который закрывают во время продувки транспортной линии холодным воздухом. [37]
Вид или форма катализатора определяется в значительной мере особенностями реакции, в которой он используется, природой катализатора, методом его приготовления, а также масштабами осуществления реакции. Обычно твердые катализаторы получают либо в виде влажной массы, либо в виде сухого порошка. При этом получают крупные куски высушенного катализатора, которые затем тщательно дробят и просеивают с целью отбора фракций нужного размера. Отбор ситовых фракций рекомендуется производить в узком интервале размеров зерен катализатора. При такой методике происходят большие потери материала, однако при экспериментальной работе, когда требуются сравнительно небольшие количества катализатора, с этим можно мириться. [38]
Низкие сорта брома не оказывают серьезного влияния на катализатор. Свежий катализатор нужно предварительно нагревать в трубке в течение 24 час. После этого в трубку следует добавить высушенный катализатор, так как силикагель значительно усыхает и над катализатором может образоваться канал, по которому непрореа-гировавшяй бром будет уходить в таком количестве, которое уже не сможет быть поглощено колонкой. При правильно работающем приборе одной загрузки фосфора хватает на 12 час. [39]
Низкие сорта брома не оказывают серьезного влияния на катализатор. Свежий катализатор нужно предварительно нагревать в трубке в течение 24 час. После этого в трубку следует добавить высушенный катализатор, так как силикатель значительно усыхает и над катализатором может образоваться канал, по которому непрореагировавший бром будет уходить в таком количестве, которое уже не сможет быть поглощено колонкой. При правильно работающем приборе одной загрузки фосфора хватает на 12 час. [40]
Хотя окись алюминия широко применяется как носитель для катализаторов, о каталитической активности самой окиси алюминия в реакциях, не относящихся к реакциям дегидратации, имеется очень мало данных. Как показали Холм и Блю [1], окись алюминия обладает заметной гидро-дегидрогенизацион-ной активностью, особенно после сушки при высоких температурах. Каталитическая активность уменьшается в результате соприкосновения высушенного катализатора с влажным воздухом, но не меняется при действии сухого воздуха. [41]
Каталитическая активность повышается с увеличением продолжительности и температуры сушки окиси алюминия: вода является ядом, при покрытии ею уже 2 % поверхности реакция прекращается. Отравление водой зависит от температуры, при которой вода добавляется к катализатору. Повышение активности, достигнутое за счет удаления данного количества воды, аннулируется добавлением меньшего количества воды к высушенному катализатору. [42]
Осадок на фильтрпрессе промывают дестиллированной водой до определенного содержания щелочи в 100 мл промывной воды. Промытый осадок поступает в смеситель 10, куда также подается катализаторная пыль, получаемая при сушке и рассеве катализатора. Продолжительность сушки партии катализатора при 90 - 100 около 2 час. Высушенный катализатор содержит влаги 5 - 7 % и имеет светлофиолетовую окраску. Пересушенный катализатор имеет окраску от темносерой до черной и сниженную активность. [43]
Полосы гидроокиси или основного карбоната никеля в спектрах также отсутствуют. У образцов, содержащих до 70 вес. С увеличением содержания никеля интенсивность этих полос возрастает. Однако, несмотря на отсутствие прямых доказательств наличия никель-алюминиевого соединения в высушенных катализаторах, хотя бы частичное его образование при осаждении возможно. На это указывает ряд фактов: отсутствие в ИК-спектрах полос поглощения исходного соединения никеля во всех образцах и полос свободной гидроокиси алюминия в ИК-спектрах образцов, содержащих 70 вес. [44]