Cтраница 2
Таким путем с использованием контактного аппарата Кофлера для определения температур кристаллизации построены диаграммы состояния систем эйкозанол-гексакозанол, гексадеканол - октадеканол, азобензол - стильбен, нафталин - р-нафтол, стиль-бен - толан. Исследование образцов переменного состава при построении диаграмм состояния систем, подобных перечисленным, дает возможность получить более надежные результаты по сравнению с данными традиционно используемого для этой цели термического анализа. Нередки случаи, когда кристаллизацию органической эвтектики, соответствующей даже средней части диаграммы, удается вызвать лишь введением зародышей и интенсивным перемешиванием сильно переохлажденного расплава; в областях, прилегающих к ординатам чистых компонентов, часто в условиях регистрации кривых охлаждения эвтектика вовсе не кристаллизуется. [16]
Приводимые величины получены на нагревательном столике Кофлера; при использовании другого оборудования результаты могут несколько отличаться. [17]
Ришави 54 показал с помощью микроскопа Кофлера с обогреваемым столиком, что температура растворения поливинилхлорида в дибутилфталате зависит от структуры зерна и тем самым от метода переработки поливинилхлорида. Полученные им результаты хорошо совпадают с критической температурой растворения, определенной по методу Тиниуса ( см. стр. [18]
В известных из литературы случаях применения метода Кофлера использовались прибор фирмы Рейхерт ( Австрия), тождественный с применявшимся автором метода ( рис. 127), и эталонные стеклянные порошки, прилагаемые к прибору. [19]
Значения температуры плавления, определенные с помощью столика Кофлера, обычно на 1 ниже значений, найденных в других приборах. [20]
Микроскоп Thermopar ( Австрия) с нагревательным и холодильным микроскопом Кофлера предназначен для определения температуры плавления, идентификации фаз, термоанализа органических веществ в интервале температур от - 50 до 350 С при минимальном количестве вещества до 1 мг. [21]
О мало распространенном в настоящее время микроопределеиии температуры плавления по Кофлеру здесь можно только упомянуть. [22]
О мало распространенном в настоящее время микроопределении температуры плавления по Кофлеру здесь можно только упомянуть. [23]
Современное состояние методики проведения микротермического фазового анализа превосходно представлено в монографиях Кофлера, в особенности - Мак Крона, откуда мы заимствуем некоторые снимки установок. Необходимо заметить, что до настоящего времени еще недостаточно используются методы исследования веществ, в частности органических соединений в ультрафиолетовой и инфракрасной частях спектра, а также электронная микроскопия, хотя эффективность этих методов для многих случаев фазового анализа не требует доказательства. [24]
Для этих целей микроскоп должен иметь специальный предметный столик ( конструкции Кофлера и Боетиуса), в который вмонтирован электрический нагреватель; скорость нагревания последнего регулируется с помощью реостата. В боковое отверстие нагревательного столика помещают термометр, предварительно проградуированный на этом же столике с использованием подходящих соединений с известной температурой плавления. [25]
Среди более поздних работ наиболее интересны с точки зрения рассматриваемого вопроса работы Кофлеров ( L. Kofler, 1936) и Шамо и Мейсон ( Chamot a. Эти авторы ценят поляризационный микроскоп не как средство изучения малых объектов, а как инструмент для детального выявления физических свойств и констант, тесно связанных с химической и физической природой вещества, исследование с помощью которого может дать больше данных, чем целая серия химических испытаний. Но там же высказывается сожаление, что идентификации кристаллических веществ на основании их оптических констант мешает то обстоятельство, что константы многих даже простых соединений никем не изучались. [26]
Микротермический фазовый анализ проводится либо на специальных установках ( например, на универсальном термомикроскопе Кофлера), либо на установках, включающих те или иные конструкции микроскопов, нагревательных и охлаждающих столиков, не связанных конструктивно в единое целое. [27]
Кристаллизацией рацемического хлоргидрата гистидина Душинский [52] выделил () - изомер, а Фоглер и Кофлер [53] впервые разделили на антиподы 2 4-диоксо - З, З - диэтил-5 - метилпипе-ридин. [28]
Как правило, температуру плавления эвтектики можно еще определить в присутствии 1 % примеси, однако, по данным Кофлера 9, это часто оказывается возможным и при содержании примеси / 2 - / 4 % - Само собой разумеется, что под микроскопом можно исследовать процесс плавления любых смесей данной двойной системы. [29]
Как правило, температуру плавления эвтектики можно еще определить в присутствии 1 % примеси, однако, по данным Кофлера 119, это часто оказывается возможным и при содержании примеси / 2 - / 4 % - Само собой разумеется, что под микроскопом можно исследовать процесс плавления любых смесей данной двойной системы. [30]