Кофлер

Cтраница 3

Для определения температуры плавления применяют капиллярный метод, метод определения под микроскопом и др. Если вещество при температуре плавления полимеризуется или происходят полиморфные превращения, то в таких случаях определяют ориентировочную температуру плавления при помощи нагревателя Кофлера. Для этого исследуемое вещество насыпают непосредственно на хромированную поверхность нагревателя и наблюдают за его изменением. Путем математической обработки полученных данных можно не только определить температуру плавления исследуемого вещества, но и точно оценить степень чистоты исследуемого образца. [31]

Для микроскопических наблюдений Матту и Комуцци рекомендуют сделать хроматограмму прозрачной; согласно их данным, лучше, чем хроматограмма на бумаге, оказывается хроматограмма на хлопчатобумажной нити, на которой можно наблюдать кристаллы и в отдельных случаях определять их температуру плавления в блоке Кофлера. [32]

Кофлер ( 1936), не настаивая на необходимости отыскания определенным образом ориентированных сечений, предложил принимать в качестве констант те показатели, которые измеряются у кристаллов в характерных повторяющихся ориентировках. [33]

В нашем обзоре мы хотели бы более подробно рассмотреть упомянутый выше труд А. Кофлеров [4], поскольку он раскрывает достаточно полно принципиальные возможности и перспективы метода. [34]

Так, например, у кристаллов наркотина показатели преломления, измеренные в ориентированных сечениях, по А. Кофлеру, Np 1 525, Nm 1 687, Ng 1 697, а полученные статистическим методом Np l 54, и Ngl69. [35]

Идентификационные таблицы Кофлера [35, 36] охватывают около 1500 органических веществ с температурой плавления от J4 до 240 С и содержат температуры выравнивания показателей преломления исследуемого расплава и эталонных стеклянных порошков как важный критерий идентификации, наряду с температурами плавления и эвтектическими температурами. [36]

Другим препятствием к широкому применению иммерсионного метода в работе химиков служит, как уже упоминалось, недостаточное знакомство с кристаллооптической методикой, без привлечения которой нельзя установить главные показатели преломления кристаллов. Для сравнительно легкоплавких органических веществ Кофлером разработан остроумный метод, позволяющий обойти это препятствие. [37]

Универсальный высокотемпературный микроскоп ( термомикроскоп К ф-лера ( от - 55 до 1500, выпускаемый фирмой Рейхерта. [38]

Электронагреватель может использовать ток до 18 а ( при 13 б), что обеспечивает весьма быстрый нагрев. Измерение температур, в отличие от столиков Кофлера, производится при помощи платина-платинородиевой термопары. Остается остановиться на конструкции охлаждающих столиков, применяемых за рубежом. [39]

Полезной методикой получения метастабильных модификаций является сублимация, особенно потому, что отдельные небольшие кристаллы метастабильных фаз довольно устойчивы и могут применяться непосредственно для определения точки плавления. В общем случае эта методика состоит в том, что применяют блок для сублимации Кофлера и подбирают температуру, при которой вещество легко возгоняется. При этом форма и размеры кристаллов сублимата определяются температурой покровного стекла. [40]

Для определения двойного лучепреломления можно использовать любой хороший микроскоп, снабженный 5 X и 10 X окулярами и объективами, оптическими поляризатором и анализатором и изолированным или металлическим столиком. В частности, может быть использован юнитрон поляризационный микроскоп, модель MPS ( Юнайтед Сайентифик К), котор-ый модифицирован нагревательным столиком Кофлера. [41]

Рассмотрение объектов в поляризованном свете позволяет установить, является ли исследуемое соединение кристаллизующимся или нет. Вопрос о кристаллизуе-мости и степени кристалличности полимера после механической обработки имеет значение для синтеза волокнообразующих полимеров. Обогреваемый микроскоп Кофлера служит для определения температуры размягчения. [42]

При определении температуры плавления легко разлагающихся при нагревании веществ наиболее точные результаты могут быть получены при максимальном сокращении времени от момента начала нагревания вещества до его плавления. Это достигается применением различного типа блоков для плавления на открытой поверхности. Одним из таких блоков является нагреватель Кофлера. [43]

Наблюдение исчезновения последних кристаллов и их повторное появление целесообразно проводить между скрещенными николями. Этот микроскопический метод исследования превосходит все остальные методы в том отношении, что он позволяет наблюдать за формами всех кристаллизующихся фаз в процессе нагревания и за их изменениями при определенных температурах. Этот метод, детально разработанный в последние годы сотрудниками Кофлера, в сочетании с методом, описываемым в следующем разделе, позволил сделать многочисленные исправления ранее полученных данных и получить ряд новых данных. [44]

Наблюдение исчезновения последних кристаллов и их, повторного появления целесообразно проводить между скрещенными николями. Этот микроскопический метод исследования превосходит все остальные методы в том отношении, что он позволяет наблюдать за формами всех кристаллизующихся фаз в процессе нагревания и за их изменениями при определенных температурах. Этот метод, детально разработанный в последние годы сотрудниками Кофлера, в сочетании с методом:, описываемым в следующем разделе, позволил сделать многочисленные исправления ранее полученных данных и получить ряд новых данных. [45]

Страницы: 1 2 3 4