Cтраница 4
Точки плавления определяют с помощью нагревательного столика поляризационного микроскопа. Несколько нитей длиной 1 - 2 мм помещают на половину предметного стекла, покрытого каплей силиконового масла 710 Дау Корнинг. Образец накрывают покровным стеклом и помещают на нагревательном столике Кофлера. Силиконовое масло улучшает изображение в микроскопе и сводит к минимуму разложение, вызываемое нагреванием полимера на воздухе. Наблюдения производят при 100 - 200-кратном увеличении, используя как неполяризованный, так и поляризованный свет. Красный компенсатор первого порядка используют для определения знака удлинения образца. Иногда его применяют также при наблюдении исчезновения двойного лучепреломления, которое сопутствует окончательному плавлению. Столик нагревают со скоростью 3 град / мин и отмечают температуры, при которых происходят следующие явления: 1) резкое продольное сокращение, 2) изменение окраски, вызываемое разложением, 3) изменение цвета поляризованного света, 4) поперечное разбухание, которое обычно предшествует плавлению или сопутствует ему, 5) начало плавления и 6) конец плавления, отмечаемый по исчезновению последних следов двойного лучепреломления. [46]
Кофлер ( 1936), не настаивая на необходимости отыскания определенным образом ориентированных сечений, предложил принимать в качестве констант те показатели, которые измеряются у кристаллов в характерных повторяющихся ориентировках. Кофлер привлекает углы между гранями или ребрами, характер погасания, знак удлинения, коноскопические фигуры в разрезах, перпендикулярных к ОО одноосных и к ОБ двуосных кристаллов, и, наконец, рисунок, иллюстрирующий наблюдения. [47]
Несмотря на бесспорное преимущество иммерсионного метода при решении ряда задач перед другими методами исследования, он сравнительно редко используется в работе химиков. Число оптически охарактеризованных твердых химических соединений крайне невелико по сравнению с общим их числом. Другим препятствием к широкому применению иммерсионного метода в работе химиков служит недостаточное знакомство с кристаллоопти-ческой методикой, без привлечения которой нельзя установить главные показатели преломления кристаллов. Остроумный метод Кофлера, разработанный им для сравнительно легкоплавких органических веществ, позволяет обойти это препятствие. [48]