Cтраница 3
Примером конденсации ароматического альдегида с ароматическим метилкетоном могут служить два приведенных ниже описания способов получения бензальацетофенона. [31]
По-видимому, реакция Михаэля протекает по обычному механизму, как это приведено для катализируемой алкоксильными ионами реакции бензальацетофенона с натриималоновым эфиром. [32]
Охлаждают колбу до - 10 и в течение 1 час добавляют из капельной воронки раствор 19 г бензальацетофенона ( синтез см. стр. Эфирный слой отделяют, водный два раза экстрагируют эфиром порциями по 40 мл. Эфирные вытяжки соединяют с эфирным слоем, высушивают прокаленным сульфатом магния. [33]
Раствор 1.1 г ( 0.003 65 моля) трифенилгаллия и 0.76 г ( 0.003 66 моля) бензальацетофенона в 20 см3 бензола нагрет до кипения в течение 8.5 часа. После гидролиза соляной кислотой и обычной обработки получено 0.88 г ( 85 %) 1, i-дифенилпрошюфенона. [34]
Реакции диенофилов с бутадиеном. [35] |
Ненасыщенные альдегиды ( например, акролеин, кротоновый и коричный альдегиды), кетоны ( например, метилвинилкетон и бензальацетофенон), кислоты ( например, акриловая, кротоновая и коричная кислоты) и их эфиры легко реагируют с бутадиеном. [36]
Раствор 1 1 г ( 0 004 моля) трифенилгаллия и 0 76 в ( 0 004 моля) бензальацетофенона в 20 мл бензола нагрет до кипения в течение 8 5 час. После гидролиза соляной кислотой и обычной обработки получено 0 88 г ( 85 %) р [ 3-дифенил-пропиофенона. [37]
Однако в дальнейшем было сообщено [253, 254], что Литийтрифенилолово не реагирует с твердой и газообразной двуокисью углерода, бензофеноном, бензальацетофеноном и транс-стильбе-ном; на основании этих результатов авторы пришли к выводу, что Литийтрифенилолово в эфире не участвует в образовании равновесной системы. По-видимому, металлирование флуорена происходит под действием литийтрифенилолова, а не фенилли-тия. [38]
Уже Клайзеном и Клапаредом ( 1319 ] было установлено, что иолученные ими после перекристаллизации из метилового спирта или лигроина прозрачные кристаллы бензальацетофенона становились мутными при сушке в эксикаторе, хотя при этом и не наблюдалось изменения в их температуре плаиления. [39]
К гриньяровскому раствору, приготовленному обычным путем из 12 г магния в 750 мл эфира и 80 г бромбензола, прибавляют постепенно 54 г бензальацетофенона и вносят полученную смесь в холодную разбавленную серную кислоту. [40]
Были испытаны лишь температуры между 20 и 25, так как Предполагалось, что изменение температуры окажет то же действие, что и при упомянутом выше получении бензальацетофенона. [41]
Были испытаны лишь температуры между 20 и 25, так как предполагалось, что изменение температуры окажет то же действие, что и при упомянутом выше получении бензальацетофенона. [42]
На первой стадии реакции происходит перенос электрона от атома металла к атому кислорода карбонильной группы, а не присоединение по ней реагента, так как получить предельный дикетон из бензальацетофенона удается также при действии цинка в слабокислой среде. При последующей димеризации образовавшейся свободнорадикальной частицы получается енолят предельного дикетона, который реагирует с CH3MgI с регенерацией СоСЬ и образованием этана. [43]
В круглодонную колбу ( установка должна быть под тягой), снабженной мешалкой ( без ртутного затвора) и капельной воронкой, помещают в специальный химический раствор 20 8 г бензальацетофенона в 60 мл четыреххлористого углерода, охлаждают колбу в бане со льдом и прибавляют через капельную воронку, установленную над горлышком колбы, 16 г ( 5 12 мл) брома. По окончании реакции дибромид отфильтровывают на воронке Бюхнера ( под тягой) и промывают горячим спиртом два раза по 25 мл. [44]