Cтраница 1
Определение метанола рекомендовано - [10, 92] проводить с помощью модифицированного метода Дениже, который сводится к окислению метанола перманганатом калия до формальдегида с определением его спектрофотоме-трическим методом в присутствии фуксинсернистой кислоты. По нашим данным, присутствие аминов может повлиять на точность анализа. [1]
Для определения метанола необходимы: однопроцентный раствор КМпО4; насыщенный на холоду раствор щавелевой кислоты ( 8 г щавелевой кислоты на 100 мл воды) или насыщенный на холоду раствор щавелевокислого аммония; серная кислота УД. [2]
Для определения метанола необходимы: однопроцентный раствор КМлО4; насыщенный на холоду раствор щавелевой кислоты ( 8 г щавелевой кислоты на 100 мл воды) или насыщенный на холоду раствор щавелевокислого аммония; серная кислота уд. [3]
Метод определения метанола в воздухе основан на окислении метилового спирта в формальдегид и определении последнего фуксиносернистым реактивом. [4]
Методы определения метанола сложны и недостаточно селективны. Если содержанием муравьиной кислоты и других примесей можно пренебречь, концентрация метанола находится вычитанием из суммы окисленных продуктов количества формальдегида, которое предварительно определяется одним из описанных выше методов. Впрочем, количество муравьиной кислоты также можно найти алкалиметрическим титрованием, хотя это и увеличивает погрешность определения метанола. В отсутствие формальдегида метанол окисляют и находят количество образовавшегося формальдегида. По одному из предложений формальдегид связывают избытком аммиака с получением уротропина, после чего раствор дважды перегоняют с последующим дензиметрическим определением метанола в погоне. [5]
Рефрактометрический метод определения метанола в МФ имеет перспективное значение. Он основан на различии показателей преломления чистого этанола и чистого метанола. [6]
Все методы определения метанола в крови и других биосубстратах основаны на его окислении до определенных продуктов. [7]
В большинстве стран определение метанола основано на реакции получения окрашенного соединения при взаимодействии метанола с фуксиносернистой кислотой. Метод основан на реакции окисления метанола пер-манганатом калия до формальдегида. Количество образовавшегося формальдегида определяют по его реакции с хромотроповой кислотой, в результате которой получается окрашенное соединение. Сравнивая интенсивность окраски полученной реак-дионной смеси с окраской эталона, определяют содержание метанола в испытуемой пробе спирта. [8]
Наиболее надежный метод определения метанола в сжатом природном газе - хроматографический. [9]
Предложен газохроматографический метод определения метанола. Сточные воды предварительно концентрировали и отгоняли с водяным паром. [10]
Наиболее надежный метод определения метанола в сжатом природном газе - хроматографический. [11]
В работе [139] описано определение метанола и этанола в водных растворах с использованием модифицированного метода с радиореагентом и изотопным разбавлением, в котором радиореагентом является само определяемое соединение и не требуется количественного превращения в производное. В этом методе к анализируемой пробе добавляют определенные количества спиртов, меченных изотопом 14С, с известной удельной радиоактивностью и затем обрабатывают ее 3 5-динитробензоилхлоридом. Образующиеся эфиры выделяют с помощью жидкостной хроматографии в колонке. Вес каждого спирта в пробе находят по формуле ( 6), в которой вес выражен в грамм-молях, а удельные радиоактивности - в единицах радиоактивности на моль. При этом нет необходимости в избытке реагента, если достаточное количество производного образуется при добавлении менее 1 экв реагента. Если имеется метод разделения, который позволит получить каждое из производных в чистом виде в количестве, достаточном для определения удельной радиоактивности, то в принципе все компоненты с гидроксильными группами можно определить в анализе одной пробы. Описанный метод обладает потенциально высокой чувствительностью, поскольку веса разделенных 3 5-динитробензоатов можно определить с помощью абсорбционной спектрофотометрии. Однако применение этого метода ограничено лишь соединениями, для которых можно получить меченые аналоги с достаточно высокой удельной радиоактивностью. [12]
Данный метод применяли для определения метанола, этанола, tt - пропанола, я-бутанола, 2-метилпропанола, пентанола-1, 2-мер-каптопропанола, 2-меркаптоэтанола, 2-метил - 2-нитропропанола, 2-фенилэтанола, аллилового спирта, пропин-2 - ола-1, бензилового спирта, гликолевой кислоты и трифторэтанола. Сообщалось также об определении вторичных и третичных спиртов и фенолов. Из гли-колей с помощью данного метода анализировали этиленгликоль, простой метиловый эфир этилеигликоля, тстраоксифурфуриловый спирт, пропандиол-1 3, бутандиол-1 4, бутепдиол-1 4, 2-метил - 2-ни-тр О Пропандиол-1 3, пропандиол-1 2 ( различали первичные и вторичные гидроксильные группы), глицерин ( различали первичные и вторичные гидроксильные группы) и этаноламины. То, что этот метод основан на резонансе на ядрах 19F, является его недостатком, поскольку соответствующий спектрометр труднодоступен. [13]
В работе [139] описано определение метанола и этанола в водных растворах с использованием модифицированного метода с радиореагентом и изотопным разбавлением, в котором радиореагентом является само определяемое соединение и не требуется количественного превращения в производное. В этом методе к анализируемой пробе добавляют определенные количества спиртов, меченных изотопом 14С, с известной удельной радиоактивностью и затем обрабатывают ее 3 5-динитробензоилхлоридом. Образующиеся эфиры выделяют с помощью жидкостной хроматографии в колонке. Вес каждого спирта в пробе находят по формуле ( 6), в которой вес выражен в грамм-молях, а удельные радиоактивности - в единицах радиоактивности на моль. При этом нет необходимости в избытке реагента, если достаточное количество производного образуется при добавлении менее 1 экв реагента. Если имеется метод разделения, который позволит получить каждое из производных в чистом виде в количестве, достаточном для определения удельной радиоактивности, то в принципе все компоненты с гидроксильными группами можно определить в анализе одной пробы. Описанный метод обладает потенциально высокой чувствительностью, поскольку веса разделенных 3 5-динитробензоатов можно определить с помощью абсорбционной спектрофотометрии. Однако применение этого метода ограничено лишь соединениями, для которых можно получить меченые аналоги с достаточно высокой удельной радиоактивностью. [14]
Данный метод применяли для определения метанола, этанола, н-пропанола, я-бутанола, 2-метилпропанола, пентанола-1, 2-мер-каптопропанола, 2-меркаптоэтанола, 2-метил - 2-нитропропанола, 2-фенилэтанола, аллилового спирта, пропин-2 - ола-1, бензилового спирта, гликолевой кислоты и трифторэтанола. Сообщалось также об определении вторичных и третичных спиртов и фенолов. [15]