Определение - метанол
Cтраница 2
В работе [139] описано определение метанола и этанола в водных растворах с использованием модифицированного метода с радиореагентом и изотопным разбавлением, в котором радиореагентом является само определяемое соединение и не требуется количественного превращения в производное. В этом методе к анализируемой пробе добавляют определенные количества спиртов, меченных изотопом 14С, с известной удельной радиоактивностью и затем обрабатывают ее 3 5-динитробензоилхлоридом. Образующиеся эфиры выделяют с помощью жидкостной хроматографии в колонке. Вес каждого спирта в пробе находят по формуле ( 6), в которой вес выражен в грамм-молях, а удельные радиоактивности - в единицах радиоактивности на моль. При этом нет необходимости в избытке реагента, если достаточное количество производного образуется при добавлении менее 1 экв реагента. Если имеется метод разделения, который позволит получить каждое из производных в чистом виде в количестве, достаточном для определения удельной радиоактивности, то в принципе все компоненты с гидроксильными группами можно определить в анализе одной пробы. Описанный метод обладает потенциально высокой чувствительностью, поскольку веса разделенных 3 5-динитробензоатов можно определить с помощью абсорбционной спектрофотометрии. Однако применение этого метода ограничено лишь соединениями, для которых можно получить меченые аналоги с достаточно высокой удельной радиоактивностью. [16]
Данный метод применяли для определения метанола, этанола, я-пропанола, я-бутанола, 2-метилпропанола, пентанола-1, 2-мер-каптопропанола, 2-меркаптоэтанола, 2-метил - 2-нитропропанола, 2-фенилэтанола, аллилового спирта, пропин-2 - ола-1, бензилового спирта, гликолевой кислоты и трифторэтанола. Сообщалось также об определении вторичных и третичных спиртов и фенолов. Из гли-колей с помощью данного метода анализировали этиленгликоль, простой метиловый эфир этилеигликоля, тетраоксифурфуриловый спирт, пропандиол-1 3, бутандиол-1 4, бутепдиол-1 4, 2-метил - 2-ни-тр О Пропандиол-1 3, пропандиол-1 2 ( различали первичные и вторичные гидроксильные группы), глицерин ( различали первичные и вторичные гидроксильные группы) и этаноламины. То, что этот метод основан на резонансе на ядрах 19F, является его недостатком, поскольку соответствующий спектрометр труднодоступен. [17]
С помощью предложенного метода проведена серия определений метанола в технических продуктах. Результаты некоторых анализов, представленные в табл. 9, свидетельствуют о пригодности метода для определения метанола в смесях метанол - вода. [18]
Определение метанола, этанола, ацетона, пропанола-2 и метил-этилкетона. [19]
В ВР 1993 контролируется также содержание метанола и изо-пропанола ( в соответствии с А136 Ар. YIII G Определение метанола и про-пан-2 - ола), которые, по-видимому, могут присутствовать в препарате из-за возможного плохого качества исходного этанола. Так, согласно ВР 1993 ( А134 Ар. YIII F Определение этанола, метод 2), для приготовления препаратов может использоваться промышленный метилированный спирт. В USP XXIII и ГФ XI такой контроль не проводится. [20]
Для определения метилового спирта также разработан ряд хро-матографических методов с использованием пламенно-ионизационного детектора, чувствительность определения составляет 1 мг / м3, продолжительность анализа 10 мин. Данный метод рекомендуется для определения метанола в производстве первичных жирных спиртов. Метанол также определяется и фотометрическим путем окисления его до формальдегида, который в кислой среде образует с хромотроповой или фуксинсернистой кислотой окрашенное соединение. Мешающее влияние его устраняется определением формальдегида в части пробы до окисления метилового спирта до формальдегида. [21]
 |
Прибор для определения метилового спирта. [22] |
Другой метод определения метилового спирта основан на окислении его хромовой кислотой до угольной кислоты. Этот метод вполне пригоден и для определения метанола в присутствии этилового спирта, который хромовой кислотой окисляется в уксусную кислоту. Thorpe и Holmes66 поглощают выделяющуюся углекислоту натронной известью и определяют ее по привесу. [23]
Формальдегид определяют колориметрически с фуксинсер-нистой кислотой. Понятно, что присутствие формальдегида мешает определению метанола. [24]
Однако она оказывается весьма трудоемкой и требует достаточно высокой квалификации персонала аналитической лаборатории. Поэтому в перспективе целесообразно разраба-тывачъ и совершенствовать экспресс-методы определения метанола в конденсате, ШФЛУ, углеводородных фракциях. Стоит отметить, что за рубежом обычно определяют воду и метанол хроматографическим методом одновременно с определением углеводородного состава жидкого продукта. [25]
Окисление метанола в условиях предлагаемого метода протекает настолько неполно, что чувствительность определения метанола оказывается в 100 - 300 раз меньше, чем чувствительность определения непредельного соединения. [26]
С помощью предложенного метода проведена серия определений метанола в технических продуктах. Результаты некоторых анализов, представленные в табл. 9, свидетельствуют о пригодности метода для определения метанола в смесях метанол - вода. [27]
В качестве ингибиторов гидратообразования на ряде промыслов применяют диэтиленгликоль и метанол. Оба эти реагента растворяются в жидких углеводородах, причем их растворимость увеличивается при снижении температуры. При определении метанола и диэтиленгликоля в конденсате [9 - 12] первоначально разделяют реагенты экстракцией, разгонкой, а затем проводят хроматографический анализ. [28]
Любопытно, что другие альдегиды дают растворимые продукты. Сообщается, что чувствительность при определении формальдегида с помощью тетрагидрофталазина составляет 10 - 5 г альдегида в 1 мл. Этот способ может быть использован для определения метанола, который окисляют до формальдегида персульфатом калия. [29]
Страницы: 1 2 3