Cтраница 3
Оптимальные параметры измерения абсорбции на спектрофотометре 1L - 353. [31] |
Для определения вольфрама сжигают водный раствор сухого остатка испытуемого топлива. Перед растворением водой остаток обрабатывают раствором гидроксида натрия. [32]
Для определения вольфрама в очень богатых рудах и концентратах применяется обычно весовой метод. Однако соли одновалентной ртути осаждают не только вольфрам, но и молибден, ванадий, фосфор; кроме того, отрицательной стороной метода является необходимость прокаливания осадка для получения весовой формы постоянного состава ( трехокиси вольфрама), а прокаливание ртутных солей сопряжено с опасностью для здоровья работающих. Поэтому практически этот метод в наших лабораториях при серийной работе не применяется. [33]
Для определения вольфрама и хрома в быстрорежущей стали с помощью фотоэлектрического стило метра могут быть использованы условия, рекомендуемые для определения вольфрама в конструкционной стали. Аналитические линии вольфрама-4659 86 А, хрома - 5345 81 или 5348 32 А. [34]
Для определения вольфрама навеску в 2 г растворяют в концентрированной соляной кислоте, осторожно окисляют концентрированной азотной кислотой, сильно кипятят, разбавляют водой и отфильтровывают. Осадок, который, кроме кремневой кислоты, содержит только ничтожные следы железа, молибдена и ванадия, прокаливают в платиновом тигле и взвешивают. [35]
Для определения вольфрама 1 г растертого в тончайший порошок материала продолжительное время обрабатывают царской водкой, после чего выпаривают досуха. Для выделения оставшегося в фильтрате небольшого количества WO3 выпаривают еще раз и обрабатывают, как было описано выше ( относительно превращения солей метавольфрамовой кислоты в соли обыкновенной вольфрамовой кислоты при действии аммиака см. стр. [36]
Для определения вольфрама 600 л воздуха аспирируют со скоростью 20 л / м ( ин через отдельный фильтр. [37]
Для определения вольфрама фильтр с пробой помещают в кварцевый тигель, озоляют в муфеле при постепенном повышении температуры до 500 С. Зольный остаток смешивают с 0 2 г тонко растертого пиросульфата калия, помещают в охлажденный ( 300 С) муфель и, повышая температуру до 600 С, оставляют на 20 мин до полного сплавления смеси. [38]
Для определения вольфрама отбирают 0 5 - 1 0 мл раствора А, нейтрализуют аммиаком, добавляют 5 мл 1 М раствора серной кислоты, 2 мл 0 5 М хлората калия и 1 мл 0 5 М раствора миндальной кислоты. Объем доводят до 10 мл водой и полярографируют в диапазоне от 0 4 до - 1 0 В. [39]
Результаты определения вольфрама представлены в таблице. [40]
Результаты определения вольфрама в двух образцах сталей следующие. [41]
Кривая испарения вольфрама ( 1 % ( AS S - Бф. [42] |
Чувствительность определения вольфрама можно значительно повысить хлорированием пробы для ускорения испарения вольфрама из канала электрода. [43]
Метод определения вольфрама с применением дитиола, основанный на образовании зеленого комплекса при взаимодействии ионов вольфрама и толуол-3 4-дитиолом, предназначен в основном для определения менее 0 01 % вольфрама. Молибден мешает анализу, и его необходимо отделять. [44]
При определении вольфрама в сталях вначале отделяют вольфрамовую кислоту, ее переводят в Na2W04 и затем титруют. [45]