Cтраница 4
Растворяют при сильном помешивании. Избыток иода обесцвечивают 5 % - ым раствором Na2SO3 и прибавляют еще 30 мл того же раствора, после чего нейтрализуют по фенолфталеину 10 % - ым раствором NaOH и дают постоять 5 минут. [46]
С при постоянном помешивании до получения размягчен-ной однородной консистенции, после этого охлаждают до 20 2 С и берут навеску. [47]
С при частом помешивании в течение 10 - 12 час. Осадок не является чистым пентаммином родия, он загрязнен главным образом иридием, который также образует при этих условиях малорастворимую соль. Для очистки от примесей полученный осадок нагревают в растворе едкого натра при 70 - 80 С и отфильтровывают образовавшийся раствор еще горячим в соляную кислоту уд. На фильтре остаются соли иридия, не растворимые в щелочах. Из фильтрата при смешивании с соляной кислотой выпадает снова хлоропентамминродий ( Ш) хлорид. Дальнейшая очистка состоит в том, что [ Rh ( NH3) 5Cl ] Cl2 переводят в соответствующий нитрат [ Rh ( NH3) 5Cl ] ( NO3) 2 путем нагревания с азотной кислотой при 90 - 95 С в течение 4 - 6 час. Полученный нитрат растворяют в воде при 80 - 90 С и вливают в соляную кислоту уд. После промывания его 5 % - ным раствором НС1 и водой, а затем высушивания соединение достаточно чисто для получения металлического родия. Его прокаливают 3 - 4 часа при 800 - 900 С. Образовавшийся губчатый родий промывают разбавленной царской водкой для удаления окислов железа и других возможных примесей. Получаемый металл содержит 99 80 - 99 85 % Rh. Этот способ аффинажа родия применялся на заводах до 1932 г. и был заменен триамминовым методом, который дает больший выход и значительно проще. [48]
Медленно при интенсивном помешивании добавляют 1 объем концентрированной серной кислоты к 3 объемам охлажденной воды. [49]
Затем при непрерывном помешивании прибавляют по каплям из бюретки 10 % - ный раствор пирофосфата натрия до полного исчезновения красного окрашивания. При наличии в образце значительных количеств никеля или меди раствор с осадком приобретает в этот момент голубоватый или зеленоватый оттенок; в отсутствие их раствор становится слегка желтоватым, почти бесцветным) а осадок почти белым, при условии, что руда не содержит нерастворимого в кислотах остатка темного цвета, который может придавать раствору сероватый оттенок. Далее, вводят 1 г KSCN, при этом вновь появляется красное окрашивание; добавляют из бюретки при помешивании несколько менее половины введенного ранее пирофосфата. Таким образом, если момент перехода был уловлен с некоторым запозданием, то избегают вредного влияния избытка пирофосфата. Недостаток пирофосфата легко возмещается добавлением в дальнейшем капли раствора аммиака. [50]
Затем при непрерывном помешивании приливают небольшими порциями 50 мл 50 % - ной уксусной кислоты и через смесь пропускают сильный ток воздуха в течение получаса, чтобы окислить двухвалентный кобальт. Если исходный нитрит натрия был загрязнен калиевой солью, то при окислении из раствора осаждается Гексанитрокобальтиат калия желтого цвета. Отстоявшийся раствор сливают через фильтр; желтый осадок отбрасывают. [51]