Cтраница 4
Продукт реакции примерно на 3 / 4 состоит из тримера фосфонитрилхлори-да, а остальное - тетрамер и высшие циклические и линейные олигомеры. [46]
Продукт реакции 285 подвергали расщеплению по Байеру-Виллигеру с помощью щелочного пероксида водорода, что привело к оксикислоте 286 со строго фиксированной ( и заданной изначально. [47]
Продукт реакции после нагревания с этилатом натрия выпаривают к-подкисляют. Осадок, содержащий смесь сульфамидов, отфильтровывают, высушивают и растворяют - в эфире в колбе, снабженной обратным холодильником. К раствору прибавляют небольшой кусочек натрия, лучше в виде проволоки, и смесь нагревают в течение 6 - 8 чае. Необходимо, чтобы к концу этой операции всегда оставалось некоторое количество непрореагировавшего натрия. По охлаждении осадок отфильтровывают и промывают несколько раз небольшим количеством эфира. Полученный таким путем эфирный раствор содержит только беизолсульфонильное производное вторичного амина, а нерастворимый в эфире осадок представляет собой смесь натриевой соли бензолсульфонилыюго производного первичного амина и. К осадку Прибавляют немного спирта, выпаривают, смешивают с водой и лодкнсляют. [48]
Продукт реакции отгоняют и затем фракционируют с небольшим дефлегматором. [49]