Cтраница 2
М-32 я в 30 мл уксусного ангидрида нагревают при 100 С в течение 10 мин - И ] прозрачного бесцветного раствора отгоняюг в вакууме уксусный ангидрид; оггоику повторяют с тремя порциями по 20 мл безводного толуола. Сиропообразный остаток сразу же растворяют в 20 мл безводного дихлормегана, раствор охлаждают до - 20 С и добавляют к нем. Загем к смеси в течение 60 мин прикапывают раствор 2 wr ( 25 7 ммоль) трюгиламина в 10 мл днхлорметаиа и полученную см ь перемешивают еще 3 5 ч при охлаждении на ледяной бане. Оранжев желтый раствор становится при эгом темно-коричневым. [16]
Навеску помещают на дно чистой сухой колбы Кьельдаля вместимостью 25 мл, добавляют 1 мл концентрированной H2SO4 и 2 капли 57 % - ной НС1О4 или НМОз, нагревают на печи Кьельдаля до получения прозрачного бесцветного раствора. Операцию добавления НС1О4 повторяют для ускорения окисления органического вещества. Колбы охлаждают, добавляют 2 - 3 мл Н2О, 1 каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствор по каплям насыщенным раствором соды до появления розовой окраски, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл для спектрофотометрического определения фосфора. [17]
О п ы т № 3, В колбе с обратным холодильником нагревают до кипения смесь 10.6 г свежеперегнанного в вакууме бензальдегида, 24 г броммалонового эфира, 50 мл абсолютного бензола и 6.55 г цинковой стружки, предварительно протравленной 10 % соляной кислотой, промытой водой, метанолом, ацетоном, высушенной и прогретой с кристалликом иода. Прозрачный бесцветный раствор постепенно мутнеет и окрашивается в коричневый цвет. Реакция протекает не очень бурно, но растворение цинка заметно. Нагревают в течение 3 часов. К концу нагревания выпадает довольно обильный аморфный осадок бурого цвета. По охлаждении реакционную массу разлагают 100 мл 10 % серной кислоты. Бензольный раствор дважды промывают 50 мл раствора бисульфита натрия, 10 % раствором соды и многократно водой, до строго нейтральной реакции промывных вод. Сушат сульфатом магния и удаляют бензол. Остается вязкое светло-оранжевое масло. При перегонке в вакууме при 10 мм остаточного давления сперва отгоняется небольшая фракция при 55 - 110 ( 1.5 г), затем с сильным разложением и постепенным подъемом температуры от ПО до 200 переходит основная фракция ( 12 г), причем дестиллят окрашивается то в красный, то в голубой или зеленый цвет, постепенно исчезающий при стоянии. Повторная перегонка дает фракцию 185 - 187 при 10 мм - 10 г, п 1.534 0, что соответствует бензальмалоновому эфиру. [18]
Эфирный раствор фенилстибина перемешивают при комнатной температуре без доступа воздуха. Прозрачный и бесцветный раствор уже через 30 мин. Затем раствор становится коричневым и мутным, выпадает темный красно-коричневый осадок, далее темнеющий и через несколько часов принимающий коричнево-черную окраску. Общее количество выделившегося водорода соответствует одному молю на каждый моль взятого фенилстибина. [19]
В качестве добавок указаны были гликольхлоргидрин, гликольмоноацетат, формамид, муравьиная кислота, уксусная кислота или смесь этих веществ. Первоначально получаемые прозрачные бесцветные растворы можно использовать для лаков. При дальнейшем упаривании получаются высококонцентрированные продукты, которые при охлаждении превращаются в твердые, прозрачные, безводные массы. [20]
Реактив приготовляют, прибавляя 3 - 4 капли раствора хлористого олова к 6 мл 2 М раствора едкого натра с последующим перемешиванием. Должен получиться прозрачный бесцветный раствор. [21]
При этом получается полностью прозрачный бесцветный раствор, не краснеющий от добавления спиртового раствора фенолфталеина ( стр. Однако по мере добавления воды к спиртовому раствору мыла, начинается гидролиз, который все более усиливается, что заметно по появлению и усилению розовой окраски фенолфталеина. [22]
С концентрированной серной кислотой он должен давать прозрачный и бесцветный раствор, в крайнем случае допускается лишь зеленоватый оттенок. [23]
Органическое вещество в этих условиях разлагается. Конец окисления органического вещества устанавливают по образованию прозрачного и бесцветного раствора. [24]
При любом тесте на какую-либо функциональную группу должна быть уверенность, что реакция протекает именно с этой функциональной группой. Реакция Толленса считается положительной при условии, что в ранее прозрачном, бесцветном растворе появляется металлическое серебро. Если внутренняя стенка реакционного сосуда прозрачна и свободна от жира, серебро осаждается, образуя красивое зеркало. Эту реакцию используют для серебрения зеркал. Если же поверхность сосуда загрязнена, серебро осаждается в виде серого тонко измельченного порошкообразного осадка. [25]
В реакционном сосуде суспендируют очищенную возгонкой и высушенную в глубоком вакууме серу в 300 мл сухого CClsF. Реакция закончена, как только первоначально белая суспензия превращается в прозрачный, бесцветный раствор. Для того чтобы предотвратить дальнейшее фторирование, избыточный растворенный в CC1 F фтор вытесняют из раствора азотом. [26]
Смесь 14 4 г ( 75 0 ммоль) этилового эфира беизоилуксусиой кислоты К-21 в 10 мл этанола с 7 50 г ( 113 ммоль) 50 % - иого водного раствора шфазингидрата перемешивают при комн. Прежде мутная реакционная смесь разогревается и через - 30 мин превращается в прозрачный бесцветный раствор, из которого еще через 10 мин начинает выкристаллизовываться бесцветный продукт. [27]
По окончании реакции водный слой сливают, полимер промывают водой и затем сушат при 60 до постоянного веса. Полученный полимер полностью растворим в органических растворителях ( кроме бензина и его фракций) и образует прозрачные бесцветные растворы, вязкость которых зависит от процента перекиси бензоила в исходном мономере. [28]
По окончании реакции водный слой сливают, полимер промывают водой и затем сушат при 60 до постоянного веса. Полученный полимер полностью растворим в органических растворителях ( кроме бензина и его фракций) и образует прозрачные бесцветные растворы, вязкость которых зависит от процента перекиси бензола в исходном мономере. [29]
Темный цвет технического пастообразного мышьяковисто-кислого натрия объясняется присутствием угля. При стоянии водного раствора пастообразного ядохимиката уголь и прочие нерастворимые примеси оседают и над осадком остается прозрачный бесцветный раствор мышьяковистокислых солей. [30]