Cтраница 4
Кривую перегонки снимают обычным способом в стандартной аппаратуре. Полимеризациоиную активность устанавливают путем нагревания 10 мл мономера с 0 5 мл 3 % - ной перекиси водорода в пробирке, помещенной в парафиновую баню. Полимеризация должна протекать при температуре бани 120; температура препарата за счет тепла, выделяемого при реакции, должна в течении 10 мин. Твердый, прозрачный, стекловидный полимер должен целиком растворяться в воде с образованием прозрачного бесцветного раствора. [46]
Мутный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл; колбу, из которой выливали раствор, промывают несколько раз небольшими объемами 20 - 25 % спирта и все сливы собирают в ту же мерную колбу. После этого прибавляют в мерную колбу 5 - 10 капель 30 % раствора ацетата свинца для осаждения оставшихся примесей; избыток ацетата свинца удаляют концентрированным раствором ( или кристаллическим) сульфата натрия. Объем раствора доводят до метки, дают осадку отстояться и отфильтровывают одновременно избыток соединений свинца и осажденных примесей. Фильтруют через плотную фильтровальную бумагу дважды через один и тот же фильтр. Получают прозрачный, бесцветный раствор, пригодный для реакции с пикратом и колориметрирования. [47]
Добавляя РЫа ( или воду), получить при нагревании до 70 - 80 С прозрачный бесцветный раствор. [48]