Cтраница 3
При интенсивном перемешивании и охлаждении ледяной водой приливают в течение 1 час 1 моль тетраацетата свинца 3) к раствору 1 моля диэтилтартрата в 1 л абсолютного бензола. Перемешивают 12 час при комнатной температуре, фильтруют и медленно отгоняют примерно 2 / 3 бензола4) на 50-см колонке Вигре, при пониженном давлении. К остатку добавляют 800 мл абсолютного спирта и оставляют на ночь, затем фильтруют и твердый осадок промывают небольшим, количеством спирта. Большую часть спирта отгоняют в вакууме с той же колонкой, а остаток быстро ( колонку убрать. Собранный погон перегоняют еще раз на колонке. Йодная кислота в противоположность тетраацетату свинца растворима в воде и поэтому может служить реагентом для гликольного расщепления Сахаров, обычно нерастворимых в органических растворителях. Здесь она используется для определения величины колец гликозидов. [31]
Изящным, но, к сожалению, мало чувствительным является способ проявления сс-диолов по Бредфилду и Флуду. При этом способе используется образование комплексов борной кислоты с многоатомными спиртами. Борная кислота как слабо диссоциированная ( К 6 4 - 10 - 10) не изменяет окраски кислотно-основных индикаторов. Однако в комплексе с многоатомными спиртами она ведет себя как среднедиссоциированная кислота, обнаруживаемая кислотно-основными индикаторами. При опрыскивании хроматограммы смесью борной кислоты и соответствующего индикатора, например бромкрезолового синего ( Д 29), сахара обнаруживают в виде желтых пятен на синем фойе. Чувствительность этой реакции приблизительно 50 и. При этом способе проявления не наблюдается расщепления Сахаров, и в случае необходимости их можно использовать для дальнейших операций ( см., например, стр. [32]