Спектр - поглощение - реагент
Cтраница 2
Растворимость НцХ в дноксане, формамвде и димехилформамиде значительно больше, чем в спирте и ацетоне. Характер спектров поглощения реагента практически не зависит от природы растворителя. [16]
Реагент - желто-оранжевый порошок, растворим в этаноле, метаноле, пиридине, ацетоне, диметилформа-миде, диметилсульфоксиде, трудно растворим в щелочи, практически нерастворим в минеральных кислотах и воде. На рис. 1 приведены спектры поглощения реагента в различных растворителях. [17]
В присутствии кальция окраска комплекса алюминия усиливается, при этом пик поглощения смещается в сторону длинных волн. В отсутствие алюминия кальций очень мало влияет на спектр поглощения реагента. При увеличении количества кальция до 500 мкг в 10 мл окраска заство-ра усиливается, с дальнейшим добавлением кальция окраска остается постоянной. При количествах последнего больше 1500 мкг растворы становятся мутными. [18]
В присутствии кальция окраска комплекса алюминия усиливается, при этом пик поглощения смещается в сторону длинных волн. В отсутствие алюминия кальций очень мало влияет на спектр поглощения реагента. При увеличении количества кальция до 500 мкг в 10 мл окраска раствора усиливается, с дальнейшим добавлением кальция окраска остается постоянной. При количествах последнего больше 1500 мкг растворы становятся мутными. [19]
В нейтральной и слабокислой среде раствор арсеназо I окрашен в розовый, а в щелочной - синевато-розовый цвет. Максимум поглощения находится при 520 нм, где наблюдается наложение спектров поглощения реагента и его комплекса с кальцием, поэтому фотомет-раруют пря 560 - 580 нм. [20]
В нейтральной и слабокислой среде раствор арсеназо I окрашен в розовый, а в щелочной - синевато-розовый цвет. Максимум поглощения находится при 520 нм, где наблюдается наложение спектров поглощения реагента и его комплекса с кальцием, поэтому фотомет-раруют пря 5GO - 580 нм. [21]
Очистка вещества разными методами проводится до тех пор, пока не будет установлена индивидуальность выделенного соединения. Наиболее надежные методы - хроматография [751, 753 - 756] и электрофорез [751, 757], дополнительные - сравнения спектров поглощения реагента в слабокислых, щелочных и сернокислых растворах и цветные реакции с элементами. [22]
Поскольку фотохимические изменения производятся только поглощенным светом, то выбор источника света диктуется спектром поглощения исследуемого соединения. Таким образом, первой стадией фотохимического исследования должно быть определение ультрафиолетового и видимого спектров поглощения реагента, желательно в том же агрегатном состоянии, в котором исследуются его фотохимические свойства. [23]
В препаративной фотохимии часто используют сплошное излучение высокой интенсивности. С точки зрения получения большого выхода ( а не скорости) часто полезно знать спектры поглощения реагентов, а также продуктов, поскольку последние могут вступать в фотохимические реакции, если они поглощают свет источника. Чтобы избежать этого и увеличить общий выход, следует по возможности задержать ( при помощи фильтров) свет, поглощаемый продуктами. [24]
 |
Принципиальная блок-схема двухлучевого спектрофотометра. [25] |
В методах обычной одноволновой спектрофотометрии оптическая плотность раствора измеряется при ЯмаКс по отношению к воде или реагенту. В двухволновой спектрофотометрии Кг соответствует максимуму спектра поглощения хелата, а 2 - максимуму спектра поглощения реагента. При этом желательно, чтобы образующийся комплекс был как можно более прочным, а свето-поглощение реагента при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения комплекса, было бы минимальным. [26]
Для некоторых реакций выход не зависит от длины волны, но для других отмечена значительная его изменяемость. Если последняя имеется, то обычно она носит такой характер, что для данной величины поглощения выход возрастает с уменьшением длины волны. Однако целесообразно предварительно исследовать спектры поглощения реагентов и влияние длины волны на выход, прежде чем приступать к работе с полихроматическим светом высокой интенсивности. [27]
Неизвестно, рассматривалась ли вероятность фотосенсибилизированных реакций в твердой фазе при исследовании некоторых из этих случаев. Тем не менее не следует забывать о возможности изменения спектров поглощения адсорбированных реагентов. [28]
После электрофоретического разделения образуются зоны, резко отличающиеся по окраске. Наличие компонентов в смеси определяют непосредственно по количеству образовавшихся окрашенных зон при сравнении с эталонным образцом и свидетелями. В некоторых случаях элек-трофореграмму разрезают на отдельные зоны, вещество элюируют с полосы водой или разбавленной соляной кислотой и снимают спектры поглощения реагентов и их комплексов. [29]
При дальнейшем возрастании рН оптическая плотность будет оставаться постоянной ( обозначим ее AR -) при отсутствии последующих стадий диссоциации, вызывающих изменение в спектре поглощения реагента. [30]
Страницы: 1 2 3