Cтраница 2
Определение основано на реакции образования в сернокисло-оксалатном растворе соединения тантала с пирогаллолом, окрашенного в желтый цевт. Влияние ниобия устраняют связыванием его в оксалатный комплекс. Методика рекомендуется для определения от 1 до 10 % тантала. [16]
Определение производится в оксалатно-сернокислой среде с измерением оптической плотности на фотоколориметре ФЭК-М при 413 ммк. Влияние ниобия незначительно ( 500 мкг Nb дают окраску, по интенсивности равную лишь 1 мкг. Основная масса ниобия предварительно отделяется экстракцией циклогексанояом. Теодора [104] ниобий отделяют экстракцией мстилизобутилкетоном, пнро-галловый комплекс тантала фотометрируют при 355 ммк в солянокислом растворе, содержащем винную и щавелевую кислоты. [17]
Объяснение снимков эмиссии подтверждено рентгенографическими и электроннографическими данными, а также авторадиограммами от образцов биметалла, в основной слой которых был введен радиоактивный углерод. При исследовании влияния ниобия на структуру стали установлено выделение по границам зерен карбида ниобия и крупных пластинчатых выделений интерметаллидов. [18]
Ниойий входит также во внешнюю сферу некоторых гетеро-поликислот, например фосфорномолибденовой или силикомолиб-деновой, что необходимо учитывать при колориметрическом определении кремния или фосфора при помощи этих соединений в присутствии ниобия. Как показали наши исследования, влияние ниобия сказывается в обоих случаях: при повышенных содержаниях ниобия ( в наших опытах около 1 мг при таком же содержании кремния) желтая окраска полностью исчезает, а синяя сперва несколько усиливается, а затем, при содержании ниобия 0 6 мг и I мг кремния, также исчезает. Интенсивность желтой и синей окраски сильно зависит от концентрации кислоты. Все это указывает на то, что при определенных условиях образуется гетерополисоединение такого же типа, как описанные выше для ванадия. [19]
Рюдигер, Фишер и Кнорр [137], которые исследовали стойкость сплавов титан-ниобий ( 2 - 10 % Nb) в более агрессивных средах - кипящие растворы 10 % - яой НС1 и 15 % - ной H2SO4: ( табл. 55) - нашли, пто стойкость титана в этих средах снижается при увеличении содержания ниобия. Учитывая противоречивость ( полученных результатов о влиянии ниобия па коррозионную стойкость титана, следует более подробно изучить стойкость сплавов этой системы. [20]
Существующие методы анализа ниобатов связаны с использованием в качестве комплексообразователей винной или щавелевой кислот, что делает невозможным комплексо-лометрическое определение редких земель из той же навески. Разработанный нами [13] дифференциальный фотоколориметрический метод определения ниобия с метилтимоловым си-лим с перекисью водорода в качестве комплексообразователя позволяет установить содержание редкоземельного элемента иа той же навески Влияние ниобия устраняется понижением температуры и добавлением сульфосалициловой кислоты, свинец выделяется электролитически. [21]
Разработан фотометрический метод определения микрограммовых, количеств кремния в металлическом ниобии без его отделения. Определение ведется по синей окраске восстановленной кремнемолибдено-вой гетерополикислоты. Влияние ниобия учитывается при построении калибровочных кривых. [22]
Определение основано на реакции образования соединения молибдена ( V) с роданидом аммония в солянокислом растворе. В качестве восстановителя используют тиомочевину в присутствии сульфата меди. Влияние ниобия устраняют введением оксалата аммония. Вольфрам определению не мешает. [23]
Обладая большим, чем хром, марганец и ванадий, сродством к углероду, ниобий является более сильным кар-бидообразователем, чем эти элементы. Карбид ниобия существенно более устойчив, чем карбиды хрома и марганца. Поэтому влияние ниобия на устойчивость аустенита и на критическую скорость закалки определяется состоянием, в котором находится ниобий: ниобий, перешедший в твердый раствор, снижает критическую скорость закалки [40], а ниобий, связанный в карбиды, оказывающие зародышевое действие и обедняющие твердый раствор по содержанию углерода и ниобия и измельчающие зерно, повышает критическую скорость закалки. [24]
Наряду с этим, установлена нецелесообразность легирования некоторых марок сталей присадкой небольших количеств ниобия. Так, по А. М. Борздыка [297], легирование ниобием, при отношении содержания ниобия к содержанию углерода близкому к 2, средпеуглеродиетой ( 0 5 % С) хромоникельвольфрамовой стали не дает эффекта. Причину такого влияния ниобия этот исследователь видит в том, что теплоустойчивые свойства аустенитной стали зависят не столько от общего содержания в стали ниобия, сколько от соотношения между ниобием и углеродом. Этот исследователь считает, что вольфрам как упрочняющий элемент может быть заменен в жаростойкой хромоникелевой стали ниобием, 1 атомн. [25]
Для точного определения больших количеств тантала Б. М. Доб-кина и Т. М. Малютина [44] применили дифференциальную спектрофото-метрию: в качестве нулевого раствора используют раствор, содержащий определяемые элементы в повышенной концентрации; метод позволяет при колориметрировании растворов высоких концентраций достигнуть точности, получаемой весовыми методами. Устойчивость растворов тантала ими достигается путем повышения концентрации оксалата аммония. В данном методе влияние ниобия снижается примерно в 10 раз по сравнению с обычной спектрофотометрией. [26]
До недавнего времени выбор конструкционных материалов для атомных реакторов, где в качестве теплоносителя используется вода, при температурах до 400 был ограничен сплавами на основе железа и никеля. Замена их циркониевыми сплавами заслуживает внимания. В данной работе изложены исследования влияния ниобия и ванадия на коррозионную стойкость циркония в воде при 350 С и на воздухе при 650 С. [27]
Зависимость интенсивности излучения калия от концентрации его ионов в растворах различного состава. [28] |
Кроме того, было интересно проследить влияние ниобия в его пятиокиси на соответствующие добавки калия и сравнить с аналогичными добавками на основе калий-литиевого ниобата. [29]
В кислой среде тантал образует с пирогаллолом соединение желтого цвета. Реакцию проводят в среде винной или щавелевой кислоты; в таких условиях влиянием ниобия можно пренебречь. Большое влияние на интенсивность получаемой окраски оказывают количества прибавляемых реактивов. [30]