Cтраница 2
Однако, вопреки данным 4о э2, реакция протекает уже при температуре кипения эфира ( 36 С) и завершается за 1.5 - 2 часа. [16]
Растворение 1 2324 г нафталина в 88 26 г этилового эфира повысило температуру кипения эфира на 0 234 С по сравнению с температурой кипения чистого эфира 34 0 С. [17]
При других непрерывных процессах этерификации температура колонны поддерживалась на 5 - 10 выше температуры кипения эфира. [18]
Для завершения реакпии смесь нагревают на водянной бане в течение 2 ч при температуре кипения эфира, йшавший белый кристаллический осадок отфильтровывают многократно промывают на фильтре абсолютным эфиром и высушивают в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. [19]
Если же температура кипения алкооля больше 100, то разность температуры кипения алкооля минус температура кипения эфира будет отрицательная, и эфир будет иметь высшую точку кипения, чем алкооль. [20]
Растворение магния и образозачие магнийорг нкческих соединений для простейших галоидных соединений обычно легко проходит при температуре кипения эфира, причем эфир кипит без внешнего нагревания благодаря теплоте реакции. [21]
После прибавления раствора хлористого этила удаляют баню со льдом, в течение часа повышают температуру до температуры кипения эфира и кипятят 15 мин. Затем охлаждают реакционную смесь ниже 10 и при перемешивании прибавляют в течение часа холодный раствор 44 г ( 1 0 моль) окиси этилена в 100 мл эфира. [22]
Триизоамилбор, ( i - C5Hu) 3B, получен из реактива Гриньяра и трехфтористого бора при температуре кипения эфира. Триизоамилбор-жидкость с неприятным запахом ( напоминающим изоамиловый спирт), окисляющаяся на воздухе без воспламенения, индиферентная к воде. [23]
После добавления всего хлорангидрида реакционную массу перемешивают I ч при комнатной температуре и дополнительно еще 2 ч при температуре кипения эфира. Жидкость разделяется на два слоя. [24]
Недостатками большинства предложенных химических методов очистки являются: во-первых, потребность применения вакуумной дистилляции и более высокотемпературного теплоносителя, так как температуры кипения эфиров и метилсилилацетатов значительно выше температур кипения исходных хлорсиланов, и, во-вторых, необходимость регенерации выделенных производных в соответствующие хлорсиланы. [25]
Шах [89] указал, что сухой эфир может быть применен в качестве растворителя в реакциях Фриделя-Крафтса только в тех случаях, когда температура реакции лежит ниже температуры кипения эфира, в противном случае эфир может вступить в реакцию конденсации. [26]
Хотя п большинстве случаев постановление гидридом проводилось л диэтиловом эфире, были применены также и другие растворитсли либо для того, чтобы вести реакцию при температуре, превышающей температуру кипения эфира, либо по иным соображениям. Из числа таких растворителей чаще других применялись тстрагидрофуран и, несколько реже, дибутило-вый эфир. [27]
От 43 до 55 гнался йодистый метил ( при второй перегонке кипел 43 - 45), затем температура быстро поднялась до 181, нисколько не задерживаясь на температуре кипения метиловофосфористого эфира, и все перешло в одном градусе. Таким образом, и здесь изомеризация происходит количественно. [28]
Обычно эфирный раствор восстанавливаемого соединения прибавляют по каплям к раствору литийачюмииий-гндрида, находящемуся в колбе Скорость прибавления регулируют так, чтобы температура смеси не превышала заданную Когда реакцию ведут при температуре кипения эфира, следует иметь в виду возможность образования пробок в холодильнике большим количеством пароп эфира Смесь оставляют иа некоторое время, не прекращая перемешивания а затем очень медленно, по каплям, прибавляют воду, охлаждая колбу снаружи льдом, пока не прекратится выделение водорода Вода разлагает избыток восстановителя, а также образовав мшеся при реакции комплексные соединения алюминия. Если литнйалюмнинйгидрид находится в растворе в большом количестве, то разложение его избытка воюй не допускается. [29]
В течение 1 часа из капельной воронки при постоянном перемешивании добавляют раствор 50 г ( 0 35 М) свежеперегнанного 5-нитрофурфурола в 500 мл диэтилового эфира ( температура реакционной смеси при этом была на уровне 18 - 21), затем нагревают на водяной бане при температуре кипения эфира в течение 2 часов. Образовавшийся осадок отфильтровывают от фильтрата, отделяют эфирный слой и экстрагируют водный слой 50 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой ( 2 раза по 50-ил), сушат над безводным сульфатом натрия и удаляют эфир отгонкой. Остаток в количестве 42 3г ( 85 1 % от теоретического) представляет собой сырой 5-нитрофурфуриловый спирт в виде красно-коричневой вязкой жидкости. После перегонки в вакууме при 140 - 14Г / 4лш получают чистый 5-нитрофурфуриловый спирт в виде светло-желтой жидкости. [30]