Выход - ангидрид
Cтраница 3
Смесь поддерживают при слабом кипении в продолжение 3 5 часа ( приме чание2); после этого смесь охлаждают ( примечание 3) и прибавляют к ней через холодильник раствор 7 мл брома в 10 мл бромбензола. Затем колбу встряхивают так, чтобы реагенты хорошо перемешались. После того как интенсивность экзотермической реакции несколько уменьшится, смесь поддерживают при слабом кипении в течение 3 час. После высушивания на воздухе выход те-трафенилфталевого ангидрида составляет 37 - 38 г ( 87 - 89 % теоре-тич. Вещество окрадаено в светлокоричневый цвет, однако при растирании в порошок оно оказывается почти бесцветным. [31]
В круглодонную колбу емкостью 200 мл, соединенную с помощью шлифа с обратным холодильником, помещают 60 г ( 0 33 моля) сухой гомофталевой кислоты и 33 7 г ( 31 мл, 0 33 моля) уксусного ангидрида и кипятят эту смесь в течение 2 час. Затем ее охлаждают в течение 30 мин. Затем его промывают ледяной уксусной кислотой ( 10 мл), отжимают и возможно большее количество растворителя отсасывают. На несколько часов полученное вещество раскладывают на пористой тарелке ( примечание 7); выход ангидрида гомофталевой кислоты составляет 46 - 47 5 г ( 85 - 88 % теоретич. [32]
Осложнения процесса, зависящие от условий переноса реагирующих частиц, или, как говорят, масшпередачи, на этом не заканчиваются. В сложных реакциях органического синтеза, когда продукты реакции обладают большой реакционной способностью и легко распадаются или превращаются в другие соединения, существенную роль играют характер и пористость катализатора. Для устранения этого достаточно сплавить пятиокись ванадия, с тем чтобы уничтожить мелкие поры; выход ангидрида на обработанном таким образом катализаторе резко повышается. [33]
Растворитель берется в количестве 2 вес. Дегидратация начинается уже при 180 - 190, но основная масса воды выделяется при 220 - 230 в течение 30 - 40 мин. После прекращения выделения реакционной воды смесь нагревают еще около 30 мин. Выделяющаяся при ангидридизации вода отгоняется в виде псевдоазеотропа с дифенилоксидом. После конденсации азеотропа дифенилоксид легко отделяется и может быть возвращен в процесс. Ангидрид 3 4 3 4 -бензофенонтетракарбоновой кислоты промывается кипящим ацетоном или диоксаном и сушится при температуре 80 - 100 и остаточном давлении 200 - 400 мм рт.ст. Выход ангидрида составляет 87 - 89 % от теоретического. [34]
 |
J-17. Схема реактора с кипящим. слоем для производства фталевого ангидрида. [35] |
На рис. П-17 приведен реактор для окисления нафталина в псевдоожиженном слое. С помощью форсунок жидкий нафталин распыляется непосредственно в слое. Температура легко поддерживается в узких пределах благодаря наличию теплоносителя. Расходное соотношение по катализатору составляет 5 кг на 1000 кг нафталина. Фракционный состав катализатора 0 - 300 мкм, условное время контакта 10 - 20 с, скорость газа в слое - 30 - 60 см / с. Процесс успешно осуществлен в 1945 г. Шервин Вильяме Компани. Современный реактор производит до 100 т фталевого ангидрида в сутки с выходом ангидрида порядка 95 или 85 кг на 100 кг нафталина. [36]
Страницы: 1 2 3