Криоскоп

Cтраница 2

Ячейки криоскопа для ядовитых и нестабильных веществ.| Схема введения ядовитых, легкоизменяющихся, но нелетучих веществ в ячейки криоскопа. [16]

Для перемешивания в криоскопе используется возвратно поступательное движение двойной спиралевидной мешалки. [17]

В правильно собранием криоскопе пробирки Б и А, а также термометр Бекмана должны стоять в приборе устойчиво, в вертикальном положении и в охлаждающую смесь не проваливаться. Мешалка М должна свободно и легко двигаться вверх и вниз мимо нижнего стеклянного резервуара d термометра Бекмана. Мешалка М должна свободно двигаться в вертикальном положении вокруг пробирки А. [18]

На рис. 7 изображен криоскоп Эшби, Райтен-оура и Хаммера Ч На внутреннюю трубку намотано приблизительно 6 м проволоки ( на рисунке не показана) в стеклянной изоляции. Температура воздуха, заключенного между наружной и внутренней трубками, контролируется термопреобразователем. Входное отверстие ( не изображено) служит для заполнения трубки предварительно очищенным, азотом. Вся система помещается в термостатируемую баню с тем - vпературой приблизительно на 10 С более низкой, чем точка замерзания растворителя. [19]

Прибор для определения молекулярной массы полимеров кри-оскопичесним методом. [20]

На рис. 11.1 изображен простейший криоскоп для определения молекулярных масс низкомолекулярных полимеров. При работе с гигроскопическими растворителями к муфте, в которой вращается мешалка, присоединяют поглотитель с серной кислотой. Криоскопическая ячейка с рубашкой укреплена в стакане 3 с охлаждающей смесью, температуру которой поддерживают на 2 - 3 С ниже температуры кристаллизации растворителя. [21]

Для повторного определения температуры замерзания криоскоп вынимают из камеры микрохолодильника, подогревают рукой до расплавления образовавшихся кристаллов льда, после чего помещают в холодильную камеру и снова повторяют опыт. Различие температур в двух параллельных определениях не должно превышать 0 01 град. [22]

Наконец, вместо термометра в криоскоп может быть введена нижняя часть пробирки так, чтобы конец ее погружался в находящийся там лед. Внутрь пробирки могут быть помещаемы различные вещества, которых температуру или определенные, наступающие в случае нагревания, изменения и можно будет прямо наблюдать. [23]

Экстраполяция значений молекулярной д массы растворенного вещества на нулевое значение концентрации. 0. [24]

После введения анализируемого вещества в криоскоп необходимо убедиться в отсутствии кристалликов вещества на стенках криоскопа или термометра. Если вводимое вещество частично попадает на стенки криоскопа, то его кристаллики осторожно смывают, наклоняя криоскоп и двигая мешалку. Если вещество жидкое, то его вводят с помощью пипетки Бекмана ( рис. V. После растворения кристалликов вещества приступают к измерению температуры замерзания. [25]

Я произвел этот опыт с криоскопом, снабженным термометром, и мне удалось довести показание термометра до 40 в то время, как его шарик был почти совершенно окружен льдом, который, одмакоже, вследствие испарения, был в верхней части рыхлым, как бы снабженным множеством мелких канальцев. Что лед и здесь сам не нагрел oi, а производил, напротив, охлаждающее действие - доказывается тем, что когда лед отделился и упал с термометра, в то время горелка была уже удалена, то ртуть стала быстро повышаться, а то место нагретой стеклянной стенки криоскопа, которое пришло в непосредственное прикосновение с упавшим и не таявшим льдом, тотчас же окапалось сильно охлажденным. Далее, я повторил подобный опыт с криоскопом, окружив шарик термометра, на некотором расстоянии, платиновым листом; термометр ни поднялся выше 0, хотя нагревание конца снаряда доведено было до значительного размягчения стекла. [26]

Типичная кривая охлаждения. [27]

По окончании испытания мономер расплавляют, криоскоп ополаскивают ацетоном, моют хромовой смесью, дистиллированной водой и сушат. Термистор тщательно промывают ацетоном и спиртом. [28]

Прибор Бекмана.| Термометр Бекмана. [29]

Для определения применяют аппарат Бекмана ( криоскоп) ( рис. 28), снабженный термометром Бекмана ( рис. 29) с делениями в 0 01 С. Пользуясь этим термометром, сначала определяют температуру застывания чистого растворителя, а затем раствора исследуемого вещества в этом растворителе. Понижение температуры застывания раствора прямо пропорционально числу молекул вещества, растворенного в данной массе растворителя. [30]

Страницы: 1 2 3 4 5