Криоскоп

Cтраница 4

Измеряют понижение температуры замерзания при 4 - 5 концентрациях, вводя каждый раз в криоскоп примерно 1 / 4 - VB часть от предварительно вычисленной навески, необходимой, для получения раствора наибольшей концентрации. [46]

Нижний резервуар термометра должен быть полностью погружен в раствор, но не касаться дна криоскопа. Охлаждение ведут при непрерывном перемешивании до показания термометра, установленного по смеси воды и льда. Затем перемешивание прекращают, внимательно следя за понижением температуры. Когда температура опустится ниже установочной на 0 3 - 0 6 град, перемешивание возобновляют. В переохлажденном растворе начинается кристаллизация растворителя. При этом выделяется теплота кристаллизации и температура раствора заметно повышается. Не прекращая равномерного помешивания, отмечают максимальную температуру, которая и будет истинной температурой замерзания раствора данной концентрации. [47]

После введения анализируемого вещества в криоскоп необходимо убедиться в отсутствии кристалликов вещества на стенках криоскопа или термометра. Если вводимое вещество частично попадает на стенки криоскопа, то его кристаллики осторожно смывают, наклоняя криоскоп и двигая мешалку. Если вещество жидкое, то его вводят с помощью пипетки Бекмана ( рис. V. После растворения кристалликов вещества приступают к измерению температуры замерзания. [48]

Как только первая запись температуры замерзания растворителя произведена, пробирку с охлаждаемой жидкостью необходимо вынуть из криоскопа ( не вынимая из нее термометр Бекмана и мешалку) и, подставляя нижнюю часть пробирки Б под слабый поток воды из водопроводного крана и размешивая мешалкой М, добиться расплавления льда. При этом ( в целях экономии времени) нужно остерегаться значительного перегревания воды. Внимательно следить за тающим льдом. [49]

Приспособления для введения навесок в криоскопы. [50]

В зависимости от агрегатного состояния, вязкости и летучести исследуемого полимера используют различные способы введения навесок в криоскопы. [51]

При повторных измерениях, вынув из прибора криоскоп с термометром, отогревают криоскоп до исчезновения твердой фазы, после чего снова помещают криоскоп в прибор и повторяют определение. [52]

Чтобы избежать значительного переохлаждения, следует при понижении температуры более чем на 1 - 1 5 ниже точки замерзания ввести в растворитель в криоскопе кристаллик чистого растворителя. Для этого пробирку с чистым растворителем помещают в охладительную смесь и, получив кристаллы растворителя, переносят при помощи стеклянной палочки один кристаллик растворителя через отверстия бокового тубуса криоскопа на мешалку. Затем опускают мешалку и начинают энергичное перемешивание. Отмечают положение максимальной температуры, достигнутой ртутью после переохлаждения. [53]

При повторных измерениях, вынув из прибора криоскоп с термометром, отогревают криоскоп в руках до исчезновения твердой фазы, после чего снова помещают криоскоп в прибор и повторяют определение. Ни в коем случае не следует вынимать термометр Бекмана из криоскопа до расплавления твердой фазы, так как в противном случае из-за примерзания нижнего шарика термометра к стенке криоскопа термометр может быть поврежден. [54]

Ни в коем случае не следует вынимать термометр Бекмана из криоскопа до расплавления твердой фазы, так как в противном случае из-за примерзания нижнего резервуара к стенке криоскопа термометр может быть поврежден. [55]

Оборудование и реактивы: микрохолодильник ТЛМ в комплекте с выпрямителем ВСП-33; термометр Бекмана; весы технические; весы аналитические; фарфоровый стакан вместимостью 1 л; химический стакан вместимостью 100 мл, используемый в качестве воздушной рубашки; криоскоп; латунная мешалка; бюретка на 50 мл; эластичная прокладка по размеру дна холодильной камеры микрохолодильника; лед - 500 г; мешочек из плотной ткани для измельчения льда; молоток. [56]

На рис. 169 приведено схематическое изображение криоскопа с электрической схемой. Криоскоп изготовлен целиком из стекла. Для более точного поддержания температуры поверхность между двойной стенкой ячейки эвакуирована. На дно тонкостенной стеклянной трубки, проходящей через центр ячейки криоскопа, помещают термистр Т в стеклянном кармашке. В стеклянную трубку заливают петролейный эфир на высоту 2 - 3 см, для лучшего теплового контакта с системой. При помощи медной проволоки термистр присоединяют к мосту Уит-стона. [57]

Вымытый криоскоп споласкивают дистиллированной водой, затем в него наливают 20 - 25 мл воды, не взвешивая. Криоскоп помещают в холодильную камеру, а через 10 - 15 мин, когда вода охладится, опускают в криоскоп термометр Бекмана с мешалкой и проводят процесс охлаждения воды аналогично охлаждению раствора. [58]

Типичная кривая охлаждения. [59]

С, добавляя лед к дистиллированной воде. Помещают криоскоп в охлаждающую смесь и, когда температура мономера приблизится к 16 С, начинают запись кривой охлаждения на ленте самопишущего моста ЭМП-209, погружая термистор в охлаждаемый мономер. Необходимо следить, чтобы термистор находился в центре сосуда с охлаждаемым мономером. [60]

Страницы: 1 2 3 4 5