Анализ - сахар
Cтраница 2
При анализе смеси Сахаров принято титр устанавливать по глюкозе и вычисление концентрации Сахаров делать в пересчете на глюкозу. При анализе отдельных Сахаров, уроновых кислот в других веществ после их выделения хроматографированием титр меднощелочного раствора устанавливают по каждому определяемому веществу. [16]
В состав моносахаридов гидролизатов входят гексо-зы, пентозы и метилпентозы. С помощью хроматографи-ческого метода анализа Сахаров установлено, что в состав гексоз входят глюкоза, галактоза, манноза, в состав пентоз - ксилоза и арабиноза. Из метилпентоз в гидро-лизатах найдены в незначительных количествах рамно-за и фруктоза. [17]
Закись меди может быть получена нагреванием щелочного раствора тартрата ( виннокислой соли) меди ( федингов раствор) с солью мышьяковистой кислоты или с некоторым восстанавливающими сахарами, например с d - глюкюзой. Этой реакцией широко пользуются при анализе сахара. [18]
Закись меди может быть получена нагреванием щелочного раствора тар трата ( виннокислой соли) меди ( федингов раствор) с солью мышьяковистой кислоты или с некоторыми1 восстанавливающими сахарами, например с cf - глюкозой. Этой реакцией широко пользуются при анализе сахара. [19]
В аналитической практике имеет большое значение применение метода окисления альдегидов и кетонов йодом в щелочной среде. С восстановительными свойствами альдегидов и кетонов мы встречаемся при анализе Сахаров. Количественное определение их основано на реакции восстановления жидкостью Фелинга или окислением йодом в щелочной среде. Иодометрический метод нашел широкое применение в количественных определениях альдегидов и кетонов. Его можно применять для определения формальдегида в отсутствие других альдегидов и кетонов, с которыми йод также реагирует. [20]
Продолжительность реакции может колебаться от 2 до 20 мин. Нормальному ходу реакции мешает огромное число веществ, и поэтому результаты анализов Сахаров в мочевых, кровяных и почвенных экстрактах могут быть неточными. [21]
Дело в том, что в принятых условиях проведения реакций ошибки в определении & А и t также сильно влияют на общую ошибку анализа. Применение указанных выше принципов показано на примере полного анализа ошибок для экспериментальных условий, примененных в этой работе по анализу Сахаров. Общий анализ, как это видно из рис. 54, предсказывает минимум ошибки при времени около 70 мин, что близко к эмпирически найденному времени. Этот анализ проделан для смеси с концентрацией сахара 4 мкмоль / л и содержащей 25 % фруктозы. Из рис. 54 видно также, что ошибка при времени в 41 мин ненамного превышает ошибку при времени 77 мин. Большая ошибка, полученная при анализе Сахаров ( при времени 41 мин), вызвана наличием в реакции 10-минутного индукционного периода. Это означает, что времена, используемые на самом деле, были равны примерно 30 мин и 67 мин. На рис. 54 время 67 мин соответствует минимуму ошибки, а время 30 мин отвечает участку кривой, где ошибка намного больше. Это однозначно объясняет результаты вышеупомянутого анализа Сахаров. [22]
По существующему разграничению микро - и полумик-рометодов он относится скорее к полумикрометодам, так как исследованию подлежит - 20 мг вещества. Несмотря на то, что этот метод несколько длителен и ограничен применением я-толуолсульфокислоты, он все же оказался очень полезным для анализа Сахаров, катехина и дубильных веществ и в особенности для анализа соединений, которые с другими омыляющими средствами образуют летучие кислотные продукты омыления. [23]
Иониты используют в качестве носителей для лигандооб-менной хроматографии [58], например для разделения амино-сахаров и производных цистина. Для этой цели выпускают анализаторы KLA - 3B ( Hitachi-Perkin-Elmer) и Jeol JLC - 6AH, предназначенные, в частности, для хроматографии и анализа Сахаров на анионите LC-R - 3 в боратных буферных растворах. [24]
Разделение и анализ сложных смесей Сахаров имеет большое значение в биохимии и медицине. Показано, что ионообменная хроматография является одним из наиболее эффективных средств достижения этой цели. Основная методика анализа Сахаров разработана Кимом и Циллом [3], использовавшими способность углеводов с соседними гид-роксильными группами в ммс-положении образовывать анионные бо-ратные комплексы, которые могут быть разделены ионным обменом. [25]
Среди наиболее часто используемых производных следует отметить также оксимы [313, 327] и О-метилоксимы [344], получаемые в тщательно контролируемых условиях при обработке Сахаров соответственно хлоргидратом гидроксиламина или хлоргидратом О-метилгидроксиламина в пиридине. Хотя триме-тилсилилированные оксимы и О-метилоксимы некоторых саха-ров выходят в виде двух пиков, что обусловлено различиями в хроматографической подвижности сын - и ангы-изомеров, тем не менее хроматограммы в данном случае проще, чем при анализе циклических сахаров. Триметилсилилиро-ванные оксимы и О-метилоксимы дают характерные масс-спектры и поэтому все чаще используются для ГЖХ-масс-спект-рометрического анализа Сахаров. [26]
Количество анализируемого сахара определяется, с одной стороны, чувствительностью реакции проявления, а с другой - емкостью растворителя и бумаги. Обычно можно рекомендовать нанесение на бумагу Сахаров в количестве от 100 до 500 [ хг каждого сахара в смеси. Само собою разумеется, что методом хроматографии на бумаге можно обнаружить и 1 - 5 лг Сахаров, а при анализе Сахаров, меченных радиоактивным углеродом - еще меньшие количества. Максимальное количество сахара, которое может быть подвергнуто хроматографированию, определяется главным образом емкостью бумаги. [27]
В этих реакциях окисляется карбонильная группа Сахаров и восстанавливается окислитель. Напомним, что восстановителями называют доноры электронов, а окислителями-акцепторы электронов. Глюкозу и другие сахара, способные восстанавливать окислители, называют восстанавливающими ( редуцирующими) сахарами. Это свойство используют при анализе Сахаров. [29]
Ряд оптически активных веществ в растворе после их приготовления изменяет величину угла вращений до определенной постоянной величины. Это объясняется наличием в растворе смеси стериоизомерных форм, имеющих различные величины угла вращения. Только через некоторое время устанавливается в растворе равновесие между различными оптическими изомерами. Особенно часто с этим явлением приходится встречаться при анализе Сахаров. Свойство растворов в течение некоторого времени изменять величину угла вращения называется мутаротацией. [30]
Страницы: 1 2 3