Cтраница 3
Принципиальный интерес представляет фотометрическое детектирование при А, 195 нм. В этой области спектра все молекулы с гетероатомами и ненасыщенными группами сильно поглощают УФ-излучение благодаря п - о - и я - - я - переходам. Особенно сильно при Я 195 нм поглощают ароматическиз соединения. УФ-детектор при А 195 нм можно считать универсальным детектором для жидкостной хроматографии, подобно рефрактометрическому, однако в отличие от него УФ-детектор позволяет работать в условиях градиента растворителя, кроме тога, он быстрее выходит на рабочий режим и обладает большей чувствительностью, чем рефрактометрический детектор. Указанный детектор нашел применение при анализе Сахаров, липидов, ненасыщенных углеводородов и полиэтиленгликолей. [31]
Дело в том, что в принятых условиях проведения реакций ошибки в определении & А и t также сильно влияют на общую ошибку анализа. Применение указанных выше принципов показано на примере полного анализа ошибок для экспериментальных условий, примененных в этой работе по анализу Сахаров. Общий анализ, как это видно из рис. 54, предсказывает минимум ошибки при времени около 70 мин, что близко к эмпирически найденному времени. Этот анализ проделан для смеси с концентрацией сахара 4 мкмоль / л и содержащей 25 % фруктозы. Из рис. 54 видно также, что ошибка при времени в 41 мин ненамного превышает ошибку при времени 77 мин. Большая ошибка, полученная при анализе Сахаров ( при времени 41 мин), вызвана наличием в реакции 10-минутного индукционного периода. Это означает, что времена, используемые на самом деле, были равны примерно 30 мин и 67 мин. На рис. 54 время 67 мин соответствует минимуму ошибки, а время 30 мин отвечает участку кривой, где ошибка намного больше. Это однозначно объясняет результаты вышеупомянутого анализа Сахаров. [32]
Поток газа сушат в колонке с гидридом кальция и хроматографически разделяют, используя в качестве неподвижной фазы силиконовое масло D. При 80 и скорости потока газа 35 мл / мин компоненты элюируются за 20 мин в следующем порядке: водород, метил -, этил -, изопропил - и - пропилнитриты. Этот метод применим для определения содержания метанола в винах, перегнанных спиртных напитках и сивушных маслах. Избыток метанола не мешает определению. Метилформиат также образует метил-нитрит при проведении анализа в таких условиях, но метилацетат расщепляется незначительно. Авторы утверждают, что метод применим также для анализа Сахаров и многоатомных спиртов. Если важно сохранить неизменной первоначальную структуру спирта, то этот метод является наиболее удобным из трех описанных, поскольку все изомеры, кроме претерпевающих перегруппировку при этерификации, остаются неизмененными. Спирты можно также проанализировать хроматографически в виде углеводородов, восстанавливая их на фор-колонке со смесью из никеля Ренея и стерхамола ( 1: 10) при 170 и используя газ-носитель ( Н2) в качестве восстановителя. Затем углеводороды разделяют на неподвижной фазе из динонилфталата и стерхамола ( 35: 100) при 100 и скорости потока водорода 47 5 мл / мин. Таким методом можно разделить за 15 мин нормальные и изомерные спирты с 2 - 4 атомами углерода. При этом теряется различие между первичными и вторичными спиртами, но различие между соединениями, отличающимися разветвлением цепи, сохраняется. [33]
Дело в том, что в принятых условиях проведения реакций ошибки в определении & А и t также сильно влияют на общую ошибку анализа. Применение указанных выше принципов показано на примере полного анализа ошибок для экспериментальных условий, примененных в этой работе по анализу Сахаров. Общий анализ, как это видно из рис. 54, предсказывает минимум ошибки при времени около 70 мин, что близко к эмпирически найденному времени. Этот анализ проделан для смеси с концентрацией сахара 4 мкмоль / л и содержащей 25 % фруктозы. Из рис. 54 видно также, что ошибка при времени в 41 мин ненамного превышает ошибку при времени 77 мин. Большая ошибка, полученная при анализе Сахаров ( при времени 41 мин), вызвана наличием в реакции 10-минутного индукционного периода. Это означает, что времена, используемые на самом деле, были равны примерно 30 мин и 67 мин. На рис. 54 время 67 мин соответствует минимуму ошибки, а время 30 мин отвечает участку кривой, где ошибка намного больше. Это однозначно объясняет результаты вышеупомянутого анализа Сахаров. [34]