Анализ - фильтрат
Cтраница 3
Определения в аликвотных частях раствора имеют то преимущество, что их можно проводить в любой последовательности. Обычно предпочитают вести анализ фильтрата от кремневой кислоты Е той последовательности, как указано в руководстве, одновременно подготовляя раствор для какого-нибудь другого определения, например для определения марганца путем выпаривания на бане аликвотной части, как это требуется по соответствующей методике. [31]
Раствор дисульфокислоты приливают к щелочи в течение 10 ч при 172 - 174 С ( при этол1 непрерывно испаряется вода) и нагревают 6 ч при 176 С. Конец плавки определяют в отобранной пробе по сходимости результатов анализа фильтрата ( после выделения продукта) методом диазотиро-вання и методом сочетания с диазотнрованным анилином. После перемешивания для удаления SO2 продукт отфильтровывают при 45 С и промывают водой, нагретой до 35 С. Промывные воды используют для разбавления плава при следующей операции. [32]
После охлаждения хромовокислого бария содержимое колб охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и отфильтровывают осадок через сухой плотный фильтр в сухие колбы. Не промывая осадок, его отбрасывают и приступают к анализу фильтрата. [33]
На правильность полученных результатов оказывает влияние чувствительность реагентов. Поэтому рекомендуется проводить ряд параллельных исследований с различными реактивами при анализе фильтратов. [34]
Например, при промывании осадков в качественном анализе промывные воды обычно отбрасывают, а исследованию подвергают только фильтрат. В количественном анализе, когда определяемый ион остается в растворе, ограничиться анализом фильтрата, очевидно, нельзя. Нужно собрать и присоединить к фильтрату промывные воды, так как, отбросив их, мы допустили бы значительную потерю исследуемого вещества. Во многих случаях полученный таким путем раствор оказывается слишком разбавленным и его приходится концентрировать выпариванием. [35]
Например, при промывании осадков в качественном анализе промывные воды обычно отбрасывают, а исследованию подвергают только фильтрат. В количественном анализе, в тех случаях, когда определяемый ион остается в растворе, ограничиться анализом фильтрата, очевидно, нельзя. Нужно собрать и присоединить к фильтрату промывные воды, так как, отбросив их, мы допустили бы значительную потерю исследуемого вещества. Во многих случаях полученный таким путем раствор оказывается слишком разбавленным и его приходится концентрировать выпариванием. [36]
Например, при промывании осадков в качественном анализе промывные воды обычно отбрасывают, а исследованию подвергают только фильтрат. В количественном анализе, в тех случаях, когда определяемый ион остается в растворе, ограничиться анализом фильтрата, очевидно, нельзя. Нужно собрать и присоединить к фильтрату промывные воды, так как, отбросив их, мы допустили бы значительную потерю. Во многих случаях полученный таким путем раствор оказывается слишком разбавленным, и его приходится концентрировать выпариванием. [37]
Если в предварительном испытании ионы железа и марганца уже были обнаружены, то нет надобности исследовать полученный осадок. Его можно отфильтровать и проверить в фильтрате, полностью ли осадились гидраты окисей железа и марганца; затем приступают к анализу фильтрата. [38]
В этом случае необходимо устранить действие коагулянта. При попадании солей кальция в раствор, обработанный УЩР, К МЦ или акрилатами, целесообразно добавить кальцинированную соду и обработать реагентом-разжижителем, применявшемся ранее, или перейти на обработку более солестойким реагентом-разжижителем. Анализ фильтрата позволяет уточнить тип коагулянта. [39]
Фильтраты анализировали на указанные выше элементы. По анализам фильтрата было установлено, что хлор, фтор и молибден практически анио-нитом не поглощаются. [40]
Ионообменная колонка проста по устройству, поэтому и техника эксперимента в ионообменной хроматографии в принципе достаточно проста. Из трех стадий хроматографического опыта - приготовления колонки, ее эксплуатации и анализа раствора, вытекающего из колонки, - первые две не представляют труда. Наиболее трудоемка последняя стадия - анализ фильтрата. [41]
 |
Схема прибора для создания постоянной скорости течения. / - резервуар. 2 - постоянный уровень. 3 - к ко. [42] |
Разделительная способность колонки, выражаемая числом теоретических тарелок, обратно пропорциональна корню квадратному из скорости течения, если обмен лимитируется внутренней диффузией. Поэтому желательно, чтобы скорость течения была постоянной. Если к тому же использовать непрерывную запись анализа фильтратов, а она, вообще говоря, основана на регистрации времени течения раствора, а не его объема, то постоянство и воспроизводимость скорости становятся особенно существенными. Течение под действием силы тяжести постоянно при условии, что колонка не засорена и ее гидродинамический режим во время элюирования не меняется. Если поток регулируют по удельному весу, нужно использовать постоянный напор жидкости. [43]
Если цвет дитизонового экстракта краснее последней пробирки шкалы, следует прибавить еще 1 мл дитизона, снова встряхнуть пробирку и, дав слоям разделиться, сравнить со шкалой. Если при прибавлении 6 - 8 мл дитизона окраска экстракта краснее последней пробирки шкалы, - для анализа берут меньшее количество фильтрата. В противоположном случае, когда при добавлении 1 мл дитизона его окраска оказывается более зеленой, чем окраска дитизона во второй пробирке шкалы, объем взятого для анализа фильтрата следует увеличить. [44]
Если цвет дитизонового экстракта краснее последней пробирки шкалы, то следует прибавить еще 1 мл дитизона, снова встряхнуть пробирку и, дав слоям разделиться, сравнить со шкалой. Если при прибавлении 6 - 8 мл дитизона окраска экстракта краснее последней пробирки шкалы, то для анализа берут меньшее количество фильтрата. В противоположном случае, когда при добавлении 1 мл дитизона его окраска оказывается более зеленой, чем окраска дитизона во второй пробирке шкалы, объем взятого для анализа фильтрата следует увеличить. [45]
Страницы: 1 2 3 4