Cтраница 2
Предварительное концентрирование элементов применяют в тех случаях, когда чувствительность прямого спектрального анализа ниже концентрации определяемой примеси-элемента в пробе. В результате концентрирования следов элементов чаще всего происходит замена одного основного элемента ( основы пробы) на другой. В зависимости от способа обогащения новой основой концентрата примесей-элементов может быть угольный порошок или какой-либо другой коллектор. В некоторых случаях концентрат для спектрального анализа может быть и без коллектора - в виде раствора-концентрата. [16]
Очень малые содержания примесей, которые не могут быть определены прямым спектральным анализом данного материала, предварительно концентрируют из большой его навески. [17]
Низковольтная активизированная дуга переменного тока между металлическими электродами широко применяется для прямого спектрального анализа металлов и сплавов обычной чистоты [240, 663] и значительно реже - для прямого определения примесей в особо чистых металлах. Этому препятствует, в частности, чрезвычайная трудность приготовления надежных литых эталонов с очень малыми содержаниями определяемых примесей. [18]
В монографии Методы определения и анализа редких элементов [48] приведены данные прямого спектрального анализа индия, таллия и титана, в которых молибден определяется соответственно с чувствительностью 1.10 - %, 3.10 4 % и 4.10 - 4 %, а также данные химико-спектрального определения 5.10 - 8 % примеси молибдена в кремнии и висмуте, из которых следует, что при этом определяются количества молибдена, значительно меньшие 1 мкг. [19]
Низковольтная активизированная дуга переменного тока между металлическими электродами широко применяется для прямого спектрального анализа металлов и сплавов обычной чистоты [240, 663] и значительно-реже-для прямого определения примесей в особо чистых металлах. Этому препятствует, в частности, чрезвычайная трудность приготовления надежных литых эталонов с очень малыми содержаниями определяемых примесей. [20]
Сорбцию основы иногда применяют при анализе металлов со сложными спектрами, затрудняющими прямой спектральный анализ. [21]
Химико-спектральный способ анализа для определения примесей часто применяют в том случае, когда прямой спектральный анализ недостаточно чувствителен. По первому способу навеску кислоты выпаривают с угольным порошком, применяемым в качестве коллектора примесей, и сухой остаток подвергают спектральному анализу. Второй способ состоит в выпаривании пробы кислоты с серной кислотой и сульфатом меди в качестве внутреннего стандарта. Сухой остаток растворяют в минимальном количестве воды и анализируют, перенося раствор количественно на поверхность графитового электрода. Примеси испаряют с сухого электрода в разряде дуги постоянного тока в атмосфере аргона и кислорода. Чувствительность обоих методов составляет величину порядка 1 10 - 6 - 1 10 - 7 % для различных элементов, но способ, разработанный Солодовник и другими, значительно проще по выполнению. При работе по способу Олдфнльда и Бриджа могут иметь место потери при переносе раствора на электрод. [22]
Отсутствие какого-либо объекта анализа в перечне означает, что в литературе нет описания методов прямого спектрального анализа с относительными пределами обнаружения нередкоземельных элементов ниже 10 - 3 вес. При этом следует иметь в виду, что многие металлы высокой чистоты ( Al, Ti, Сг, Fe, Co, Ni и другие) анализируют в виде окислов, которые получают путем прокаливания порошка металла в окислительной атмосфере или растворением его в ос. [23]
Одновременно с усовершенствованием приемов обогащения ( Г. А. Певцов, Т. Г. Манова) проведены работы и по повышению чувствительности прямого спектрального анализа. С этой целью исследованы аналитические характеристики разряда в полом катоде. [24]
В табл. 24 приведены литературные данные по применению некоторых буферных смесей при спектральном анализе концентратов и примеры применения буферной смеси при прямом спектральном анализе некоторых материалов. [25]
Определение Na, К, Sr, Ba, Mg, Si, A1 и Fe во фтористом кальции основано на прямом спектральном анализе этого препарата с использованием прибора ИСП-28 и кассеты, выдвинутой на 57 мм с целью определения калия в красной области. [26]
Большое разнообразие элементов, присутствующих в почвах, может быть источником помех при определении следов элементов нейтронной активацией без разрушения образца и прямым спектральным анализом. [27]
Так, впервые описаны методы определения кадмия, свинца и бора в цирконии, переработаны и модернизированы спектральные методы определения других элементов и включены методы прямого спектрального анализа твердых проб. [28]
Таким образом, развитие методов физического обогащения дает возможность не только повышать чувствительность, но наряду с этим и расширять круг задач, которые могут быть решены в рамках прямого спектрального анализа, Кроме того, необходимо отметить перспективность сочетания методов физического обогащения непосредственно в источнике света с предварительным химическим обогащением пробы. [29]
Таким образом, при анализе чистых материалов химические методы дают возможность достигнуть чувствительности порядка 10 - 4 - 10 - 5 % ( редко 10 - 6 %), что превышает чувствительность прямого спектрального анализа, но заметно уступает чувствительности химико-спектрального метода. [30]