Прямой спектральный анализ

Cтраница 3

Для определения малых количеств мышьяка и теллура в висмуте наиболее быстрым и точным является метод спектрального анализа. Чувствительность прямого спектрального анализа 0 001 %, поэтому для определения малых количеств мышьяка и теллура ( 0 00005 - 0 001 %) необходимо проводить химическое обогащение. Нами предлагается следующий способ анализа. [31]

Спектральный эмиссионный анализ в лабораторной и заводской практике широко применяют для определения примесей в химических реактивах. До недавнего времени методы прямого спектрального анализа практически не применялись при контроле производства соединений лития, рубидия и цезия. Широкое внедрение спектральных методов анализа к пробам переменного состава затруднено из-за наличия влияния состава на результаты анализа. Между тем номенклатура выпускаемых соединений редких щелочных металлов с каждым годом растет и одновременно растут требования, предъявляемые к чистоте этих реактивов. [32]

Введение в пробу носителей не только обеспечивает фракционное отделение примесей от основы, но и значительно увеличивает интенсивность спектральных линий. В табл. 6 приведены некоторые примеры прямого спектрального анализа. [33]

Тепельманн сообщает еще об одном химическом методе анализа ( Бонд и сын), которым удается распознать 2 у теллура в 1 г висмута, причем, правда, значительно мешает примесь в пробе мышьяка, чего при спектральном анализе нет. Химический метод, следовательно, не превосходит в чувствительности прямого спектрального анализа твердой пробы, а в специфичности уступает ему. [34]

В большинстве работ концентраты отделяли от полученных слитков и гомогенизировали растворением [89-91, 156] или измельчением и перемешиванием [81, 156, 158], а в некоторых случаях подвергали дополнительной химической переработке. Такое двойное обогащение позволяет для некоторых примесей снизить Сн за счет концентрирования не в 10 - 50 раз, как при прямом спектральном анализе концентрата, а в 200 - 1000 раз. [35]

Многие из них энергично взаимодействуют с водой и кислородом; низшие производные при этом самовоспламеняются. Очевидно, что прямой спектральный анализ их провести нельзя. Поэтому спектральному анализу всегда предшествовала химическая обработка МОС, заключающаяся или в переводе их в окислы, или в отделении основы. [36]

Упомянутые выше расчеты показали, что выигрыш в чувствительности определения примесей может быть достигнут за счет увеличения отношения интенсивности аналитической линии к интенсивности сплошного фона спектра. Это реализуется при применении спектрографов с большой разрешающей силой. Многие методики прямого спектрального анализа чистых веществ ( сурьма, арсенид галлия, висмут) и химико-спектрального ( мышьяк, галлий, хлорид сурьмы и др.) были переориентированы на работу со спектрографами с большой разрешающей силой. Чувствительность определения некоторых примесей составляет 10 - 6 - 10 - 7 % вместо 10 - б - 10-в %, получаемой ранее. [37]

Кроме того, при работе в атмосфере водорода чувствительность определения всех элементов снижается. Сильное влияние водорода на интенсивность линий при прямом анализе нефтепродуктов имеет особенно важное значение, так как в жидких нефтепродуктах на каждый атом углерода приходится в среднем 1 5 - 2 атома водорода. По сравнению с определяемыми примесями число атомов водорода в пробе на несколько порядков больше. Поэтому при прямом спектральном анализе нефтепродуктов отрицательное влияние водорода особенно велико. [38]

Анализу подвергают золу работавшего масла [6-9], а процесс озо-ления пробы длителен и ненадежен. Прямой анализ работавшего масла ( без предварительного озоления) осложняется тем, что содержание металлов в нем колеблется от обычных для эмиссионной спектроскопии количеств до очень малых. Поэтому при отсутствии предварительного концентрирования пробы ( озоления) необходимо повысить чувствительность метода анализа. Кроме того, для прямого спектрального анализа горючих нефтепродуктов требуются специальные приемы по введению пробы в высокотемпературный источник возбуждения спектра. Для анализа отработавших масел, содержащих взвешенные частицы, многие из приемов прямого анализа непригодны. Это относится, например, к методу пропитки и к методу пористой чашечки. [39]

Выходная кривая при наличии одного вида способных к обмену ионов в поступающем растворе ( о-объем фильтрата, с - концентрация элемента. [40]

Наиболее перспективным направлением использования ионитов в анализе чистых веществ следует считать методы простого ионообмен-1 ного разделения ( динамические методы), которые заключаются в фильтровании исследуемого раствора через колонку с ионитом. В этом случае смолой поглощаются и могут быть сконцентрированы все способные к обмену ионы и отделены от неспособных к обмену веществ и неэлектролитов. Хроматографиче-ские методы разделения используют гораздо реже ( см. гл. Сорбцию основы иногда применяют при анализе металлов со сложными спектрами, затрудняющими прямой спектральный анализ. [41]

Гораздо большие возможности дает изменение а, ( 3, у. Эти величины не имеют принципиальных ограничений, увеличение абсолютной чувствительности спектрального анализа коллектора будет увеличивать чувствительность и химико-спектрального анализа. Соотношение ( 1) дает возможность проведения оценки эффективности при разработке того или иного химико-спектрального способа анализа. В качестве примера в табл. 1 ( графы 1 - 3) приведены полученные нами данные по чувствительности прямого спектрального анализа примесей в некоторых солях при применении дуги постоянного тока и спектрографа ИСП-28; при этом наблюдается сравнительно невысокая чувствительность. [42]

Страницы: 1 2 3