Спектрографический анализ
Cтраница 2
Методика спектрографического анализа измельченных образцов кристаллического кремния, с использованием проанализированных эталонов, предназначена для определения железа, алюминия и кальция при концентрациях 0 2 - 1 % каждого элемента. [16]
В спектрографическом анализе большое значение имеет шум фотографической эмульсии, обусловленной нерегулярным распределением зерен. Дисперсия почернения фотоэмульсии ДО2 на малой площади пропорциональна 1 / NS, где N - среднее число зерен, приходящееся на единицу площади, 5 - площадь фотометри-руемого участка. Очевидно, что роль зерен тем больше, чем меньший участок фотоэмульсии фотометрируется. [17]
 |
Интерпретация предела обнаружения. х Ха 3 V Сто.| Определение предела обнаружения с помощью аналитической кривой, скорректированной на фон. [18] |
В спектрографическом анализе недостаточно принимать но внимание, например, только флюктуации вуали или разброс почернений эмульсии. Кроме того, уровень шума зависит также от флюктуации источника излучения. [19]
При количественном спектрографическом анализе, уже в силу его ограниченной чувствительности, в ряде случаев могут появиться неслучайные расхождения между экспериментальными данными и законом Пуассона. Например, если мы анализируем пробу с малым содержанием вещества, то появление резко завышенных ошибок ничем не ограничено, тогда как появление резко заниженных ошибок ограничивается пределами чувствительности метода-все результаты ниже определенного предела будут выдаваться как следы, кодируемые одной цифрой. Следовательно, для проб с низким содержанием вещества число анализов, кодируемых индексами 2 и 3, будет ниже, чем это должно быть согласно распределению Пуассона-это обстоятельство резко снижает величину s, поэтому в некоторых случаях отношение sx / x оказывается существенно меньше единицы. [20]
 |
Схема Фейсснера для искрового источника возбуждения. [21] |
В качественном спектрографическом анализе требуется только идентификация элемента, вызывающего эмиссию соответствующих длин волн, наблюдаемых в спектре определяемого вещества. Идентификация осуществляется сравнением со спектрами образцов чистых элементов. Все известные длины волн для всех элементов вносятся в справочные таблицы, но чтобы пользоваться последними, необходимо возможно более точное определение длин волн линий, вызываемых анализируемым веществом. [22]
 |
Схема Фейсснера для искрового источника возбуждения. [23] |
В качественном спектрографическом анализе требуется только идентификация элемента, вызывающего эмиссию соответствующих длин волн, наблюдаемых в спектре определяемого вещества. Идентификация осуществляется сравнением со спектрами образцов чистых элементов. [24]
Вообще чувствительность спектрографического анализа можно повысить, если элемент, подлежащий определению, предварительно отделить, так как абсолютная чувствительность спектрографического метода обычно выше по сравнению с колориметрическим методом. [25]
В большинстве случаев спектрографический анализ проводят непосредственно после незначительной подготовки анализируемого материала. Если анализируют металлы, то из них могут быть отлиты стержни. Стекла, породы, минералы, руды измельчают в ступке, навеску в 1 - 10 мг помещают в отверстие угольного электрода и затем возбуждают спектр в дуге. [26]
Численные таблицы для количественного спектрографического анализа ( разд. [27]
В других методах спектрографическому анализу предшествует химическая обработка фильтров с пробой смесью концентрированных серной и азотной кислот ( или хлорной и азотной) и фтористоводородной кислотой. [28]
Как и в спектрографическом анализе ( разд. Необходимо, однако, отметить, что в случае мешающего фона способом смещения шкалы можно корректировать к величинам с только величины с, для которых уже предварительно учтена поправка на фон. Перевод концентраций невозможно осуществить смещением неравномерной логарифмической шкалы. Изменение концентрации внутреннего стандарта ( разд. [29]
Считается признанным, что спектрографический анализ образцов занимает при определении четырех-пяти элементов в среднем 25 - 30 мин. Поэтому многие лаборатории, жертвуя несколько в точности анализа, еще используют, как указывалось выше, методы фотометрического интерполирования, которые позволяют получать результаты анализа значительно быстрее. [30]
Страницы: 1 2 3 4