Cтраница 4
Большие возможности в органическом анализе представляет сочетание полярографии с хроматографией - хроматополя-рография - где полярографические датчики анализируют последовательно выходящие из хроматографической колонки вещества. В приложении к бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии этим методом можно определять вещества с близкими значениями Rf, избегать проявления хроматограмм, заменяя его полярографированием вдоль линии подъема раствора. [46]
Большие возможности в органическом анализе представляет сочетание полярографии с хроматографией - х ро м а то по л я - р о г р а ф и я - где полярографические датчики анализируют последовательно выходящие из хроматографической колонки вещества. В приложении к бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии этим методом можно определять вещества с близкими значениями R, избегать проявления хроматограмм, заменяя его полярографировапием вдоль линии подъема раствора. [47]
Большие трудности в органическом анализе обычно встречаются при анализе легко окисляющихся - кислородом воздуха органических веществ. В 1965 г. Тереитьев, Володина и Фурсова ( 20, 21 ] нашли спосо-б анализа легко окисляющихся фосфор - и сурьмяноорганических веществ, заключающийся в обработке неустойчивого к кислороду воздуха вещества реагентом ( серой и селеном), способным перевести его в стабильное состояние. [48]
Ионный обмен в органическом анализе используется для тех же целей, что и в неорганическом анализе. Помимо методов хроматографиче-ского разделения смесей известны способы удаления мешающих ионов, определения общей концентрации ионных форм в смесях, концентрирования следовых количеств веществ. [49]
Дальнейший шаг в усовершенствовании органического анализа был сделан Берцелиусом, который около 1810 г. изучал применимость законов кратных отношений и постоянных пропорций к органическим веществам. В 1814 г. Берцелиус видоизменил метод Гей-Люссака и Тенара, добавив в сжигаемую смесь с бертол-летовой солью хлористый натрий; благодаря этому сгорание смеси проходило менее энергично. Кроме того, трубка для сжигания в его приборе была поставлена наклонно; смесь вводилась в холодную трубку, которая затем нагревалась до красного каления. [50]
Основные научные работы посвящены органическому анализу. [51]
Взаимосвязь бактериологических исследований с химическим органическим анализом воды вызвана тем, что органические загрязнения являются пищей для микроорганизмов. Микроорганизмы и растворенный в воде кислород являются теми агентами, которые в естественных условиях решают судьбу примесей в водоемах. Особое значение имеет присутствие в воде примесей, служащих питательной средой для болезнетворных микробов всех видов. [52]
Следует особо остановиться на количественном органическом анализе посредством ЯМР-спектроскопии. Пропорциональность, между площадями пиков и числом ядер, резонирующих при данной частоте, открывает путь к использованию ЯМР для количественного элементарного и функционального анализа. При использовании хорошо откалиброванного интегратора и калиброванных ампул количественный анализ можно проводить, сравнивая интегральные площади пиков в исследуемом и эталонном образцах раздельно, при той же настройке спектрометра. Другой путь состоит в сравнении площадей отдельных сигналов и площади пика эталонного вещества, добавленного в определенном количестве непосредственно к исследуемому образцу. Следует отметить, что количественное определение фтора посредством ЯМР в соединениях с трифторме-тильной группой - едва ли не единственный способ анализа таких веществ. Для количественного определения функциональных групп ЯМР-спектры часто применяются в комбинации с обычными химическими методами. При этом нет необходимости, чтобы обмен прошел полностью, так как сигналы групп с подвижным водородом ( гидроксильной, карбоксильной, аминогруппы) сливаются с сигналом воды. [53]