Cтраница 4
От фенольного раствора отделяются фенол и вода в пропорции, отвечающей точке Б, образуя водный раствор состава В, а избыток фенола кристаллизуется. [46]
Замедление роста / С при большом избытке фенолов в фенолятном растворе, а также полная независимость К от концентрации щелочи и Ки фенолов является следствием буферных свойств растворов фенолятов, содержащих избыток фенолов. [47]
Реакция сопровождается димеризацией с образованием производных пиперазина и полимеризацией. Избыток фенола подавляет отмеченные побочные направления. [48]
Смесь размешивают 2 ч при температуре не выше 15 С. Избыток фенола должен оставаться на протяжении всего азосочетания, так как в противном случае образуется объемистый осадок черного цвета, не обладающий красящими свойствами. Реакционную массу на электроплитке нагревают до 70 С, загружают 25 г мелкокристаллического NaCl. Через 10 - 15 мин размешивания, поддерживая температуру не ниже 70 С, доводят рН до 5 - 6 добавлением конц. Дают выдержку 30 мин при 70 С. Выделение красителя при температуре ниже 60 С и выше 70 С приводит к образованию мелких труднофильтруемых кристаллов. Суспензии дают охладиться до 30 - 40 С на воздухе, не прекращая размешивания, и еще теплой отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту красителя отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60 - 70 С. [49]
Процесс протекает, однако, при значительно более высоких температурах ( 160 С), чем с кислотными катализаторами. Избыток фенола также оказывает благоприятное действие. [50]