Cтраница 3
Исходя из того, что изменения в спектрах должны быть адекватны структурной перестройке стекол, мы на основании наших данных построили следующую картину структуры исследованных стекол. По мере обогащения стекла щелочью относительная доля кварцеподобных островков уменьшается. Стекла таких составов построены из плоских слоев разной протяженности. За счет небольшого избытка щелочи, сверх стехпометрического соотношения, здесь уже появляются цепочечные структуры. [31]
Омыление ведут на этой же установке. К сульфомассе при интенсивном ( перемешивании и охлаждении из капельной воронки приливают раствор гидроксида натрия с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 50 & С. Нейтрализацию сульфомассы ведут до рП - 7, контролируя его значение индикаторной бумагой. Весьма нежелателен даже небольшой избыток щелочи в омыленной сульфомассе. [32]
Вычисление ошибок титрования многоосновных кислот и их солей в общем вполне аналогично вычислениям, рассмотренным выше; необходимо только принимать во внимание ступенчатый ход титрования. Кроме того, некоторые особенности отмечаются при титровании до кислых солей. Так, например, если титруют сернистую кислоту щелочью до кислой соли NaHSCX, причем в раствор вводят небольшой избыток щелочи, то этот избыток щелочи не остается, очевидно, в свободном виде. Щелочь реагирует с NaHSO, образуя среднюю соль ( Na2SO3); количество этой соли составляет ошибку титрования. [33]
Вычисление ошибок титрования многоосновных кислот и их солей в общем вполне аналогично вычислениям, рассмотренным выше; необходимо только принимать во внимание ступенчатый ход титрования. Кроме того, некоторые особенности отмечаются при титровании до кислых солей. Так, например, если титруют сернистую кислоту щелочью до кислой соли NaHSO3, причем в раствор вводят небольшой избыток щелочи, то этот избыток щелочи не остается, очевидно, в свободном виде. Щелочь реагирует с NaHSO3, образуя среднюю соль ( Na2SO3); количество этой соли составляет ошибку титрования. [34]
В том случае, если эта окраска быстро исчезает, адо прибавить еще одну каплю раствора NaOH. Титрование считается законченным, если розовая окраска сохраняется в течение по крайней мере около 1 минуты. В дальнейшем розовая окраска может исчезнуть. Это зависит от поглощения углекислого газа из воздуха, который, растворяясь в жидкости, нейтрализует получившийся в ней небольшой избыток щелочи и обесцвечивает раствор. Титрование повторяют два-три раза и берут среднее арифметическое из сделанных отсчетов. [35]
Для растворения амина смесь нагревают до 50 - 60 С, затем при размешивании в два приема добавляют 5 5 мл конц. Суспензию гидросульфата 4-аминотолуола постепенно нагревают до 170 - 175 С. При 120 С из реакционной массы начинает отгоняться вода и часть полихлоридов бензола. Нагрев при 170 - 175 продолжают 3 ч, при этом по объему отогнанной фракции следят за тем, чтобы реакционная смесь содержала не менее 20 мл полихлоридов. При необходимости к реакционной массе добавляют необходимое количество полихлоридов бензола. Массу охлаждают до 100 - 110 С и при интенсивном перемешивании добавляют постепенно 50 мл 10 % - ного раствора NaOH до щелочной реакции до БЖБ, размешивают при 90 - 95 С до растворения твердого пека и вновь проверяют наличие небольшого избытка щелочи. При снижении рН добавляют небольшое количество 10 % - ного раствора NaOH. Не следует создавать сильнощелочную среду, так как это может привести к осмолению продукта. Нейтрализацию считают законченной, если после 30-минутного перемешивания реакция будет слабощелочной и пек полностью растворится. Затем удаляют масляную баню, осторожно протирают колбу от масла и устанавливают электроплитку. Заменяют гидравлический затвор с мешалкой пробкой с пропущенной через нее стеклянной трубкой, доходящей почти до дна колбы. Противоположный изогнутый конец трубки соединяют с установкой для получения перегретого пара ( см. синтез 6.1) и отгоняют полихлориды бензола с паром, дополнительно нагревая колбу электроплиткой. [36]