Cтраница 1
Эфирное извлечение промывают 2 раза по 20 мл воды, водный слой отбрасывают. Затем, не переставая охлаждать, смесь встряхивают в течение 5 мин и окрашенный раствор собирают в мерную колбу вместимостью 500 мл. [1]
Эфирные извлечения соединяют, сушат прокаленным сернокислым натрием, оставляют на ночь, фильтруют через сухой фильтр, промывают сухим эфиром 5 раз по 10 мл. В делительную воронку добавляют 5 мл свежепрокипяченной остуженной воды и 6 капель фенолфталеина. [2]
Эфирные извлечения соединяют, фильтруют через маленький сухой фильтр ( осушка) и распределяют в 4 фарфоровые чашки. После испарения эфира отмечают характер остатков и с остатками проводят реакции на фенол и изоамиловый спирт. [3]
Эфирные извлечения собирают вместе, фильтруют через небольшой ухой фильтр и эфир испаряют при комнатной температуре. Полученный по удалении эфира остаток очищают возгонкой, для чего его переносят с помощью эфира в небольшой фарфоровый тигель и эфир испаряют. Тигель закрывают часовым стеклом, выпуклой поверхностью вниз, и нагревают на песчаной бане. Часовое стекло сверху охлаждают кусочком мокрой ваты или фильтровальной бумаги. Кристаллический возгон плавится при температуре около 140 ( температура плавления чистого пара-фенилендиамина 147) и довольно быстро буреет на воздухе. Полученный возгон растворяют в воде, слабо подкисляют соляной кислотой и подвергают качественному исследованию. [4]
В эфирное извлечение переходят также йодистая и цианистая ртуть Первая из них нерастворима в воде. [5]
Промывают эфирные извлечения, энергично встряхивая с 2 порциями, каждая по 20 мл, воды; затем обрабатывают 3 раза 20 мл раствора гидроокиси калия ( 0 5 моль / л) ТР ( ПРИМЕЧАНИЕ. Водный реактив), энергично встряхивая каждый раз и промывая 20 мл воды после каждой обработки. Наконец, промывают последовательными порциями, каждая по 20 мл, воды до нейтральной реакции на раствор фенолфталеина в этаноле ИР. [6]
Из эфирного извлечения алкалоиды извлекают последователи 20, 15, 10 мл 1 % - ной НО до полного их извлечения ( проба с р активом Майера или раствором кремневольфрамовой кис лоты каждый раз фильтруя через смоченный водой фильтр ( диаметре 5 см) во вторую делительную воронку такой же вместимости. Филь-дважды промывают 1 % - цой НС1 по 5 мл, присоединяя промыв н жидкость к общему, кислотному извлечению. [7]
Для очистки эфирные извлечения взбалтывают с 5 % раствором едкого натра и отделяют. Эфирный слой еще раз промывают щелочью, присоединяя водный остаток к ранее полученному. В водном остатке содержатся в виде солей этих кислот пикриновая и пикраминовая кислоты. Щелочные жидкости, слитые вместе, для очистки 3 - 4 раза повторно извлекают эфиром, затем снова сильно подкисляют серной или соляной кислотой и снова повторно извлекают эфиром. Эфирные извлечения сливают вместе, эфир удаляют, а остаток исследуют приведенными выше качественными реакциями. Затем производят количественное определение. [8]
Третью часть эфирного извлечения по удалении из нее эфира или часть жидкости после отщепления хлора смешивают с 2 мл концентрированной серной кислоты, 0 1 г нитрата атрия и нагреваю при температуре 125 - 130 в течение 10 минут. Продукты нитрования извлекают эфиром. [9]
Заключение о переходе в эфирное извлечение сулемы ( и других растворимых в эфире солей ртути) нужно делать с большой осторожностью, так как возможно, что насыщенный водой эфир растворяет и следы пептонатов, ртути. [10]
Дистиллят повторно извлекают эфиром, эфирные извлечения соединяют вместе и промывают водой. Эфирный раствор отделяют посредством делительной воронки и фильтруют через двойной сухой фильтр. Эфир испаряют при комнатной температуре до объема нескольких миллилитров и производят следующие реакции. [11]
Дистиллят повторно извлекают эфиром, эфирные извлечения соединяют вместе и промывают водой. Эфирный раствор отделяют от водного посредством делительной воронки и фильтруют через двойной сухой фильтр. [12]
При выборе метода очистки кислого хлороформного или эфирного извлечения учитывают количество остатка, применяя при большом остатке возгонку, а при малом-последовательное извлечение из подщелоченного и подкисленного раствора. [13]
Вторую часть ( равную по объему первой) эфирного извлечения помещают в колбу и смешивают с несколькими миллилитрами этилового спирта. Колбу закрывают пробкой, снабженной обратным холодильником, нагревают на кипящей водяной бане. В колбу через холодильник периодически вносят металлический натрий. Нагревание и прибавление металлического натрия производят в течение ( не менее) 30 минут. По окончании нагревания основное количество спирта удаляют на водяной бане. Остаток растворяют в нескольких миллилитрах дистиллированной воды и прибавляют избыток ( по лакмусу) азотной кислоты в разведении 1: 1 и 10 % раствор нитрата серебра - выделяется осадок белого цвета. [14]
Вторую часть ( равную по объему первой) эфирного извлечения помещают в колбочку и смешивают с не сколькими миллилитрами этанола. Колбочку закрывают пробкой, снабженной обратным холодильником, нагревают на водяной бане при температуре кипения спирта. В колбочку через холодильник периодически вносят малыми порциями металлический натрий. Нагревание и прибавление металлического натрия производят в течение не менее 30 минут. По окончании нагревания основное количество спирта удаляют на водяной бане. Остаток растворяют в нескольких миллилитрах дистиллированной воды. К раствору прибавляют избыток ( по лакмусу) азотной кислоты 1: 1 и раствор нитрата серебра. [15]