Cтраница 3
Другим путем переведения сахарина в салициловую кислоту является окисление перекисью водорода. Остаток по испарении эфирного извлечения объекта растворяют в 1 - 2 см3 воды, прибавляют 1 - 2 капли раствора хлорного железа и 2 - 4 капли перекиси водорода. При стоянии ( скорее при нагревании) появляется фиолетовое или красно-фиолетовое окрашивание ( предварительно убеждаются в отсутствии - в объекте салициловой и бензойной кислот - стр. [31]
Для обнаружения салициловой кислоты в вине к нему прибавляют разведенную серную кислоту и салициловую кислоту повторно извлекают смесью петролейного if этилового эфиров. И случае если остаток по испарении эфирного извлечения дает от хлорида окисного железа грязноватое или черное окрашивание и осадок, жидкость разбавляют 1 - 2 мл раствора хлорида окнсного железа, отстаивают, фильтруют через влажный фильтр и промывают фильтр водой. Фильтрат вместе с промывной водой подкисляют разведенной серной кислотой и снова повторно извлекают в делительной воронке смесью петролейного и этилового эфиров. Остатки по испарении вытяжки испытывают раствором хлорида окиспого железа. [32]
Для открытия салициловой кислоты в вине к нему приба вляют разведенной серной кислоты и салициловую кислоту по вторно извлекают смесью петролейного и этилового эфиров. В случае, когда остаток по испарении эфирного извлечения дает от хлорного железа грязнозеленое или черное окрашивание и осадок, жидкость разбавляют 1 - 2 см3 раствора хлорного, железа, отстаивают, фильтруют через влажный фильтр и промывают фильтр водой. Фильтрат вместе с промывной водой подкисляют разведенной серной кислотой и снова повторно извлекают в делительной воронке смесью петролейного и этилового эфиров. Остатки по испарении вытяжки испытывают хлорным железом. [33]
Соке лета этиловым эфиром до тех пор, пока эфир не будет текать бесцветным и 10 мл эфирного извлечения не перестанут ставлять при испарении видимого остатка. Извлечение фильтруют, фир отгоняют на водяной бане до 30 мл, после чего остаток взбал-ывают в делительной воронке с 30 мл насыщенного раствора гидро -: сида бария в течение 5 мин. После разделения слоев водный слой дальтруют. Объединенные эфирные извлечения обезвоживают; г безводного Ка2504 и фильтруют через складчатый фильтр во взве-ценную колбу. Сульфат натрия и фильтр прозывают этиловым фиром дважды по 10 мл. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток ушат в течение 1 ч при 100 С. [34]
После охлаждения раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 мл, колбу ополаскивают 20 мл воды, затем 75 мл эфира; промывную воду и эфир присоединяют к основному раствору в делительной воронке и взбалтывают в течение 5 мин. Объединенные эфирные извлечения фильтруют через стеклянный фильтр ( ПОР 100), затем дважды промывают водой по 30 мл; к эфирному извлечению прибавляют 100 мл щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают в течение 5 мин. После отстаивания прозрачный водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, следя за тем, чтобы хлопья промежуточного слоя оставались в воронке. К эфирному извлечению прибавляют 20 мл воды и 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, воронку охлаждают под струей воды, взбалтывают в течение 2 мин и после разделения слоев водный слой сливают в ту же мерную колбу. Эфирное извлечение еще раз взбалтывают с 50 мл щелочно-аммиачного раствора в течение 2 мин и после отстаивания водный слой сливают в ту же мерную колбу. Объединенные щелочно-аммиачные извлечения доводят до метки щелочно-аммиачным раствором и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно-аммиачный раствор. [35]
В плоскодонную колбу вместимостью 25 мл помещают около 1 г измельченного сырья ( см. раздел Количественное определение), прибавляют 10 мл 10 % спиртового раствора натра едкого и кипятят на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 3 - 5 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют, фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 10 мл эфира и осторожно взбалтывают в течение 2 - 3 мин; 5 мл эфирного извлечения переносят в пробирку вместимостью 15 - 20 мл и взбалтывают с равным объемом раствора аммиака. [36]
Изолирование хлорофоса, дихлорофоса и ди-хлорацетальдегида ( дихлорацетальдегид является метаболитом хлорофоса) при химико-токсикологических исследованиях органов трупа ( желудок с содержимым, тонкий кишечник с содержимым, печень, почки) производится эфиром, подкисленным до рН 2 0 - 3 0 раствором серной кислоты. Экстракцию проводят три раза при комнатной температуре, беря каждый раз по 100 мл эфира при исследовании 100 г органов. Эфирные извлечения объединяют, смешивают с 20 мл воды, подкисленной до рН 2 0 - 3 0 раствором серной кислоты, а - эфир отгоняют при комнатной температуре. Водный остаток фильтруют, промывают подкисленной водой и 4 раза экстрагируют равным объемом хлороформа. Объединенные хлороформные пытяжки подвергают исследованию. [37]
Затем фильтруют через стеклянный фильтр № 3 в колбу, присоединенную к вакууму, промывают чашку и осадок на фильтре 10 мл того же гидрата окиси кальция порциями по 2 мл. Фильтрат и промывную жидкость переносят в делительную воронку на 150 мл и алкалоиды извлекают дважды эфиром порциями по 10 мл. Эфирные извлечения промывают в другой делительной воронке водой, промывную жидкость присоединяют к щелочному раствору в первой делительной воронке, куда прибавляют 0 15 г хлористого аммония, воды до объема 30 мл, 10 мл бензола, и взбалтывают 5 мин. [38]
В процессе кипячения к жидкости добавляют небольшими порциями 10 % - ный раствор едкого натра с таким расчетом, чтобы реакция смеси оставалась слабокислой по лакмусу. По окончании оксимирования жидкость разбавляют 10 мл воды и оксим дважды извлекают в делительной воронке порциями эфира по 25 мл. Эфирное извлечение высушивают безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и отгоняют досуха. Полученный желто-зеленый остаток перекристаллизовывают из спирта. Бесцветные кристаллы с температурой плавления 200 - 202 ( с разложением); хорошо растворимы в органических растворителях, не растворимы в воде. [39]
Около 1 5 г жира ( точная навеска) помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 0 1 г аскорбиновой кислоты, 30 мл свежеприготовленного 10 % спиртового раствора едкого кали и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин при температуре кипения смеси. Содержимое колбы тотчас охлаждают, прибавляют 50 мл воды, переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и трижды извлекают эфиром для наркоза: первый раз 50 мл, второй и третий раз по 30 мл. Промытые эфирные извлечения медленно фильтруют через бумажный фильтр с 8 г безводного натрия сульфата в колбу для отгона. Фильтр с натрия сульфатом 3 раза промывают эфиром по 10 мл, который фильтруют в ту же колбу. Эфир отгоняют в токе азота на водяной бане при температуре не выше 40 С. Остаток растворяют в небольшом объеме хлороформа для наркоза и разбавляют тем же хлороформом так, чтобы в 1 мл раствора содержалось около 30 ME витамина А; 0 4 мл полученного раствора переносят в кювету фотоэлектроко-лориметра с толщиной слоя 10 мм и быстро прибавляют 4 мл хлороформного раствора сурьмы хлорида, содержащего 2 % уксусного ангидрида. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 620 нм. Показание прибора отмечают не позднее чем через 5 с после прибавления в кювету хлороформного раствора сурьмы хлорида. [40]
Растворяют около 0 5 г препарата ( точная навеска) в 15 мл воды, прибавляют 5 мл раствора соляной кислоты ( 2 моль / л) ТР и обрабатывают 50 мл эфира Р, а затем последовательными порциями, каждая по 25 мл, эфира Р до полного извлечения. Промывают объединенные извлечения дважды водой, используя каждый раз по 5 мл. Прибавляют эфирные извлечения к основному эфирному извлечению, выпаривают до небольшего объема, прибавляют 2 мл безводного этанола Р, выпаривают досуха и высушивают остаток до постоянной массы при 105 С. [41]
Точную навеску трех растертых таблеток помещают в колбу, смачивают 10 каплями воды, добавляют 20 мл эфира и подщелачивают 5 - 10 каплями 10 % раствора аммиака. Смесь взбалтывают в течение 20 минут и, дав ей отстояться, быстро процеживают эфирный раствор через вату. К 15 мл эфирного извлечения прибавляют 10 мл 1 % раствора НС1 и эфир отгоняют. [42]
Растворяют около 0 5 г препарата ( точная навеска) в 15 мл воды, прибавляют 5 мл раствора соляной кислоты ( 2 моль / л) ТР и обрабатывают 50 мл эфира Р, а затем последовательными порциями, каждая по 25 мл, эфира Р до полного извлечения. Промывают объединенные извлечения дважды водой, используя каждый раз по 5 мл. Прибавляют эфирные извлечения к основному эфирному извлечению, выпаривают до небольшего объема, прибавляют 2 мл безводного этанола Р, выпаривают досуха и высушивают остаток до постоянной массы при 105 С. [43]
Около 0 1 г ( точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 300 мл, прибавляют 50 мл эфира и нагревают на водяной бане с обратным холодильников в течение 10 мин с момента закипания эфира. Экстракцию повторяют трижды, затем колбу охлаждают и эфирные извлечения фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 20 мл. Воронку с эфирным извлечением охлаждают и производные антрацена извлекают 4 раза по 20 мл щелочно-аммиачным раствором, каждый раз встряхивая в течение 5 мин. Щелочной раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 каплю пергидроля, объем раствора доводят щелочно-аммиачным раствором до метки и перемешивают. [44]
НИХФИ, работавшей летом 1932 г. под руководством П. С. Массагетова, и собран в окрестностях Самарканда. При проведении экстракции оказалось, что это растение очень богато алкалоидами: IB сумме было выделено путем эфирной и хлороформенной экстракций 3 % от веса сухой травы. До сих пор мы исследовали только ту фракцию, которая получается путем эфирного извлечения и которая содержит главную массу ( 2 5 %) алкалоидов. [45]