Cтраница 2
Вторую часть ( равную по объему первой) эфирного извлечения помещают в колбу и смешивают с несколькими миллилитрами этилового спирта. Колбу закрывают пробкой, снабженной обратным холодильником, нагревают на кипящей водяной бане. В колбу через холодильник периодически вносят малые порции металлического натрия. Нагревание и прибавление металлического натрия производят в течение не менее 30 минут. [16]
Для количественного определения в случае профессиональных отравлений весь остаток эфирных извлечений после достаточной очистки может дать материал для суждения о приблизительных количествах выделенного с мочой вещества. [17]
Обрабатывают 1 мл микстуры 3 мл эфира; в эфирном извлечении доказывают амидопирин ( см. стр. [18]
При желании можно разделить пикриновую и пикраминовую кислоты, собирая отдельно порции эфирных извлечений с чистым желтым окрашиванием и с оранжевым окрашиванием и исследуя эти порции по отдельности. [19]
В случае предварительного открытия салициловой кислоты последнюю для открытия сахарина удаляют1; остаток эфирного извлечения смешивают с 10 / серной кислотой, прибавляют марганцовокислого калия до красного окрашивания и нагревают. [20]
К фильтрат; прибавляют 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют в поко до просветления эфирного слоя, после чего отмеривают с помощы мерного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную вс ронку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды ополаскивают этиле вьш эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяют к отмере. [21]
Остаток в колбе извлекают порция. Эфирные извлечения сливают в делительную воронку вместимостью 250 мл и обрабатывают 5 % - ным КОН 3 раза по 5 мин порциями по 25 мл, Объединенные эфирные извлечения промывают один раз 25 мл воды, сушат безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и отгоняют досуха. К аОН и смесь оставляют при комнатной температуре па 20 мин. К щелочному раствору добавляют 5 - 6 капель 0 1 % - ного спиртового раствора тимолового синего, 10 мл хлороформа. [22]
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату приливают 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют до просветления эфирного слоя, после чего отмеривают с помощью мерного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную воронку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды ополаскивают эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяют к отмеренному эфирному извлечению. [23]
Также сливают и все остальные порции. Эфирные извлечения для очистки взбалтывают с 5 0 раствором едкого натра и отделяют. Эфир снова промывают щелочью, прибавляя ее к первому щелочному раствору. При этом пикриновая и пикраминовая кислоты переходят в соли, извлекаемые из эфира водой. Далее щелочные жидкости снова подкисляют разведенной серной кислотой и снова повторно извлекают эфиром. [24]
Около 0 7 г ( точная навеска) порошка помещают в колбу и обрабатывают эфиром по 5 минут 2 раза порциями по 10 мл и 3 раза по 5 мл при частом помешивании. Эфирные извлечения фильтруют в сухую колбу и эфир отгоняют. [25]
Дистиллят повторно извлекают эфиром. Эфирные извлечения соединяют вместе и промывают водой. Эфирный раствор отделяют от видного и фильтруют через - двойной сухой фильтр. Эфирное извлечение выпаривают при комнатной температуре до объема нескольких миллилитров и исследуют реакциями. [26]
При надобности эту операцию очистки повторяют. Наконец, эфирные извлечения испаряют3, остатки растворяют в небольших количествах воды. [27]
Хлороформное или эфирное извлечение ( несколько капель) испаряют в фарфоровой чашке. К сухому остатку прибавляют 2 - 3 капли реактива при помешивании стеклянной палочкой. Успех этих реакций зависит от чистоты выделенного алкалоида. [28]
При наличии в составе испытуемого препарата ос-токоферо-ла ацетата ( витамина Е) дополнительно проводят гидрирование. Для этого промытые эфирные извлечения, полученные, как указано выше, упаривают в токе азота или под вакуумом на водяной бане при температуре не выше 40 С. [29]
Следует отметить, что при очистке свободных фенольных соединений серным эфиром в последний могут переходить флавоноидные агликоны, так как они нерастворимы в воде и связываться с добавленным бикарбонатом натрия не будут. С этой целью эфирное извлечение ( предполагаемые отбросы) проверяют на наличие фла-воноидных агликонов и при обнаружении последних проводят дополнительный анализ по схеме А ( стр. [30]