Cтраница 4
Для выделения рутения рекомендуют обычно восстановление металлами, особенно магнием и цинком. Этот метод, несмотря на его кажущуюся привлекательность, требует количественного удаления избытка восстановителя. Поскольку металлы-восстановители относительно легко растворяются в разбавленных кислотах, а рутений считается инертным по отношению к минеральным кислотам, процесс селективного растворения, казалось бы, довольно прост. Кроме того, некоторые платиновые металлы образуют с металлами-восстановителями сплавы, особенно при прокаливании. Хотя нет данных, позволяющих рассмотреть эти явления в применении к рутению, при селективном растворении цинка могут возникнуть те же трудности, с которыми встречаются при восстановлении платины. [46]
Осаждают калий в виде хлороплатината обычным способом с той лишь разницей, что перед добавлением платинового реактива вводят 5 мл соляной кислоты. Реактив прибавляют лишь в незначительном избытке против необходимого для образования хлороплатината калия, так как присутствие натрия и других солей не влияет на осаждение. К раствору прибавляют 1 мл соляной кислоты и приблизительно по 0 5 г магниевой ленты ( предварительно промытой водой) на каждые 0 2 г калия. Размешивают раствор и удерживают ленту на дне стакана стеклянной палочкой. Когда растворится почти весь магний, прибавляют несколько миллилитров разбавленной соляной кислоты и дают осадку платины осесть на дно. По окончании восстановления раствор становится прозрачным и бесцветным. Чтобы удостовериться в полноте восстановления платины, прибавляют еще немного магния и наблюдают, не потемнеет ли раствор. Прибавляют соляной кислоты, кипятят для растворения основных солей и фильтруют. Осадок платины промывают водой. [47]
Осаждают калий в виде хлороплатината обычным способом с той лишь разницей, что перед добавлением платинового реактива вводят 5 мл соляной кислоты. Реактив прибавляют лишь в незначительном избытке против необходимого для образования хлороплатината калия, так как присутствие натрия и других солей не влияет на осаждение. Осадок измельчают, тщательно промывают 80 - 90 % - ным ( по объему) спиртом и затем растворяют в горячей воде. К раствору прибавляют 1 мл соляной кислоты и приблизительно по 0 5 г магниевой ленты ( предварительно промытой водой) на каждые 0 2 г калия. Размешивают раствор и удерживают ленту на дне стакана стеклянной палочкой. Когда растворится почти весь магний, прибавляют несколько миллилитров разбавленной соляной кислоты и дают осадку платины осесть на дно. По окончании восстановления раствор становится прозрачным и бесцветным. Чтобы удостовериться в полноте восстановления платины, прибавляют еще немного магния и наблюдают, не потемнеет ли раствор. Прибавляют соляной кислоты, кипятят для растворения основных солей и фильтруют. Осадок платины промывают водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы в промывной воде, прокаливают и взвешивают. [48]