Cтраница 2
После облучения содержимое бюксов выщелачивается разбавленной кислотой при добавлении соответствующего неактивного носителя, раствор переносят в мерную колбу, из которой отбирают аликвотные части для приготовления эталонных образцов нужной активности. К ним добавляют растворы солей носителей определяемых элементов в таких количествах, чтобы количество вещества в препаратах, предназначенных для измерения активности анализируемого образца и эталонов, было примерно одинаковым. [16]
Эталонные и анализируемые образцы облучают в идентичных условиях. После облучения содержимое бюксов выщелачивают разбавленной кислотой при добавлении соответствующего неактивного носителя, раствор переносят в мерную колбу, из которой отбирают аликвотные части для приготовления эталонных образцов нужной активности. К ним добавляют растворы солей носителей определяемых элементов в таких количествах, чтобы количество вещества в препаратах, предназначенных для измерения активности анализируемого образца и эталонов, было примерно одинаковым. Во всех случаях к эталонным образцам добавляют растворы солей натрия в количестве 20 - 15мг ( по натрию) в качестве антиносителя. [17]
После облучения содержимое бюксов выщелачивается разбавленной кислотой при добавлении соответствующего неактивного носителя, раствор переносят в мерную колбу, из которой отбирают аликвотные части для приготовления эталонных образцов нужной активности. К ним добавляют растворы солей носителей определяемых элементов в таких количествах, чтобы количество вещества в препаратах, предназначенных для измерения активности анализируемого образца и эталонов, было примерно одинаковым. [18]
Схема разделения нейтральных сили-кагелевых смол методом препаративной тонко - Слойной хроматографии на окиси алюминия ( мангышлакская нефть. [19] |
Сушат пластинки на воздухе при комнатной температуре и активируют в течение 30 мин при ПО С. Методика получения незакрепленного слоя сорбента очень проста. Сорбент нужной активности насыпают на стекло, лучше матовое, и разравнивают валиком из нержавеющей стали. [20]
Разрешающее время гамма-реле играет существенную роль в ряде случаев применения его в технике. Для обеспечения безопасности движения транспорта необходимо, чтобы детектор находился в поле действия излучателя до тех пор, пока не сработает реле. При определении разрешающего времени необходимо у читывать, что нужная активность зависит от ряда причин, в том числе от скорости поезда. [21]
Значения Rt стандартных азокрасителей при определении активности оксида алюминия методом ТСХ. [22] |
Если вещество неустойчиво против действия щелочей, а используемый образец оксида алюминия имеет щелочную реакцию, то его отмывают до нейтральной реакции. Затем осадок промывают декантацией дистиллированной водой до нейтральной реакции, отфильтровывают, высушивают в течение 4 ч при 120 С, а затем 6 ч при 300 - 400 С. После этого добавлением определенного количества воды сорбент доводят до нужной активности. [23]
В качестве сорбентов в тонкослойной хроматографии чаще всего применяются окись алюминия и силикагель. Активность окиси алюминия в тонком слое может быть определена на основании значений Rf стандартных красителей. Добавляя соответствующее количество воды к имеющейся окиси алюминия, можно получить адсорбент нужной активности. [24]
Благодаря побочной ядерной реакции S32 ( п, р) Р32 при определении фосфора могут быть получены завышенные результаты. Облученный образец растворяют смесью НМОз и НВг, раствор переносят в мерную колбу и отбирают аликвотные части для приготовления образцов нужной активности. Осаждают BaSO4 действием раствора ВаСЬ из солянокислой среды. Осадок отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат нейтрализуют МШОН и добавляют магнезиальной смеси. Осадок магний-аммоний-фосфата отфильтровывают на разборном фильтре, сушат и измеряют активность в тех же условиях, что и при измерении активности препаратов фосфора. Рассчитывают активность Р32, образующегося из единицы весового количества серы. Из определенного в анализе весового количества серы в данном образце селена ( теллура) рассчитывают соответствующую ей активность Р33 и вычитают ее из суммарной активности препарата фосфора. [25]
Расчет необходимой активности источника излучения и необходимого числа счетчиков сложен и обычно дает лишь приблизительные результаты, так как поглощение и рассеивание у-фото-нов сильно зависят от формы поглощающих элементов и взаимного расположения их. Поэтому на практике обычно прибегают к измерениям количества импульсов при имеющихся источнике и счетчиках. Последующими простыми расчетами, основанными на том, что количество импульсов прямо пропорционально активности источника и площади счетчика ( счетчиков), устанавливают нужную активность источника, тип и количество счетчиков. [26]
Этот носитель образует довольно прочно прилипающий к платинке слой и пригоден для разделения не слишком гидрофильных веществ. Активность его понижается при добавлении воды. Поэтому активность принято выражать по процентному содержанию воды в силикагеле. Для получения носителя с нужной активностью к обезвоженному силикагелю добавляют соответствующее количество дистиллированной воды, встряхивают смесь в банке с притертой пробкой и оставляют на ночь. Кроме того, активность носителя зависит от зернения и от диаметра пор: чем меньше частицы, тем больше поверхностная активность. [27]
Для анализа неорганических веществ чаще всего применяют оксид алюминия. Его, как и силикагель, очищают от примесей железа, для чего кипятят с концентрированной соляной кислотой, затем отмывают дистиллированной водой до полного отсутствия ионов хлора, сушат в течение 48 ч при 300 - 400 С. После этого добавляют определенное количество воды до нужной активности. [28]
Если вещество неустойчиво к щелочам, а используемый образец окиси алюминия имеет щелочную реакцию, то его отмывают до нейтральной реакции. Для этого окись алюминия сначала отмучивают от пыли, затем заливают 10 % - ной уксусной кислотой и нагревают. Затем осадок промывают декантацией дистиллированной водой до нейтральной реакции, отфильтровывают, сушат 4 часа при 120 С, а затем 0 час. После этого добавлением определенного количества воды сорбент доводят до нужной активности. [29]
Коэфициент &2 учитывает для изотопов с малым периодом полураспада спадание активности со временем, согласно фиг. Кроме того, при использовании радиоактивного вещества происходят его потери, например в результате распределения его в большем объеме. Этот фактор учитывается поправочным коэфициентом / г3 - Исходя из соотношения фиг. В одном из следующих разделов будет разобран вопрос о получении образцов нужной активности. [30]