Cтраница 3
Для анализа неорганических веществ чаще всего применяют силикагель или окись алюминия, очищенные от железа. Для этого их кипятят с концентрированной соляной кислотой, затем отмывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора. Окись алюминия сушат еще при 300 - 400 С, после этого добавляют определенное количество воды до нужной активности. [31]
В некоторых случаях два или более пиков образца будут разрешены не полностью даже после оптимизации активности растворителя. Для многокомпонентных смесей это может быть связано с основной проблемой элюирования, обсуждающейся в разд. Проблема эта состоит в том, что различным компонентам образца соответствуют самые разные значения k, так что с одним растворителем k не будет оптимальным для всех компонентов. Это усложняет выбор системы растворителя, но принципы отбора подобны тем, которыми руководствуются при выборе одного растворителя нужной активности. [32]
Если один лиганд заменить на другой, который является лучшим донором электронов, то положительный заряд металла несколько уменьшится. Вследствие этого ослабевают связи между Me и другими лигандами. Таким образом, электронодонорные лиганды ослабляют связь Ti-С, а электроноакцепторные - стабилизируют. В работе [159] показано, что если для ( C5H5bTi ( C2H5) Cl активатором служит А1С1з, то связь Ti-С так стабильна, что полимеризация не идет; если заменить один С1 в А1С1з на этильную группу ( более электроно-донорную), то катализатор достигает нужной активности, если же и второй С1 заменить на С2Н &, связь Ti-С становится настолько нестабильной, что катализатор распадается прежде, чем наступит полимеризация. [33]
Алюминатная окись алюминия имеет незначительную емкость по отношению к тринитропроизводным ароматических углеводородов. Полученный нами сорбент из безводной окиси алюминия и едкого натра имеет во много раз большую активность, которая также зависит от содержания влаги, но получить сорбент нужной активности в этом случае легче, чем из алюминатной окиси алюминия. Активность его устанавливают путем пропускания через колонку с сорбентом растворов ж-динитробензола и тринитроэтилбензола в дихлорэтане, насыщенном водой. Активность считается достаточной, если колонка в течение 10 мин. Сорбент с повышенной активностью необходимо увлажнить, а с пониженной активностью - подсушить. Сорбент с нужной активностью хорошо сохраняется в герметически закрытых банках. [34]
Силикагель образует довольно прочно прилипающий к пластинке слой и пригоден для разделения не слишком гидрофильных веществ. Активность его зависит от зернения, диаметра пор, возникающих при его образовании. Активность носителя понижается при добавлении к нему воды. Поэтому активность принято выражать по процентному содержанию воды в силикагеле. Для получения носителя с нужной активностью к обезвоженному силикагелю добавляют соответствующее количество дистиллированной воды, встряхивают смесь в банке с притертой пробкой и оставляют на ночь. [35]