Cтраница 2
Были проведены также опыты по экстрагированию роданового комплекса вольфрама различными органическими растворителями. [16]
Следует отметить, что изучено не очень много комплекс вольфрама. Комплексное соединение K3W2Clg, в котором вольфр трехвалентен, как установил Бозе, является диамагнитным, хс по данным Клемма и Штейнберга [36] его момент равен 0 47, ч соответствует дробному числу магнетонов. Комплексный циан четырехвалентного вольфрама K4 [ W ( CN) 8 ] [36] и его гидр K4 [ W ( CN) 8 ] 2Н2О [20] имеют момент, равный нулю, K2 [ WC15 ( OH) ] имеет момент, отвечающий одному непарно электрону. Он имс момент, равный 1 5 магнетона Бора. Равенство моментов наблюдается так: и у соответствующих соединений молибдена. Однако нель с уверенностью сказать, что вольфрам в этой пиридиновой со является пятивалентным. [17]
При экспериментальных исследованиях нами была сделана попытка выделения роданового комплекса вольфрама в безводном состоянии. Для этого из желтого эфирного раствора был испарен при комнатной температуре весь эфир. [18]
Метод стандартных серий неприменим, так как окраска рода-нидного комплекса вольфрама неустойчива во времени. Необходимо также отметить, что порядок сливания растворов при получении окрашенного роданидного комплекса вольфрама имеет существенное значение. К подготовленному для анализа щелочному раствору вольфрама необходимо прибавить роданид, а затем восстановитель и кислоту. При ином порядке сливания получается синий продукт восстановления вольфрама, который лишь медленно переходит в желтый роданид. Поэтому метод колориметрического титрования для измерения интенсивности окраски неприменим. [19]
Влияние концентрации SnQ2 на коэффициент распределения. if.| Влияние концентрации НС1 на степень извлечения вольфрама из солянокислых растворов и на растворимость диэтилового эфира. [20] |
Также было изучено влияние концентрации соляной кислоты на процесс извлечения роданового комплекса вольфрама. [21]
Трудно сказать, входят ли все эти ионы в состав роданового комплекса вольфрама или некоторые из них извлекаются самостоятельно. Можно считать доказанным, что без прибавления SnCb образуется бесцветный родановый комплекс вольфрама, который извлекается эфиром. Остается неясным вопрос о возможности одновременного присутствия в растворе окрашенного и бесцветного родановых комплексов вольфрама. Возможно также, что после смешения растворов вначале образуется бесцветный комплекс, который с течением времени при воздействии SnCl; переходит в окрашенный комплекс вольфрама. Как известно, после экстрагирования роданового комплекса вольфрама и ниобия [15] эфиром солянокислый раствор становится бесцветным, однако в растворе находится еще значительное количество вольфрама и ниобия. Возможно, что в солянокислом растворе при этих условиях остается некоторое количество бесцветного роданового комплекса вольфрама, который хуже экстрагируется эфиром. [22]
Таким образом, следует полагать, что в эфирный слой может переходить только родановый комплекс вольфрама, так как без KCNS вольфрам извлекается эфиром лишь в незначительной степени. [24]
Влияние концентрации SnCl на степень экстрагирования вольфрама диэтиловым эфиром. [25] |
В следующей серии опытов было изучено влияние концентрации соляной кислоты на процесс экстрагирования роданового комплекса вольфрама. [26]
Установлено, что в определенных условиях ( без SnCl2) возможно экстрагирование эфиром бесцветного роданового комплекса вольфрама. [27]
Влияние концентрации NaOH на степень извлечения вольфрама диэтиловым эфиром.| Влияние концентрации NaOH на коэффициент распределения. [28] |
Эти опыты показывают, что при предварительном добавлении в раствор соляной кислоты также образуется бесцветный родановый комплекс вольфрама, который затем не взаимодействует с ЗпСЬ, но экстрагируется эфиром. Затем были проведены опыты, в которых раствор SnCb в концентрированной соляной кислоте прибавлялся обычным способом. В этих условиях развитие окраски происходило нормально. [29]
Приведенные константы взаимодействия М-31 Р для комплексов осмия занимают промежуточное положение между константами для комплексов вольфрама и платины, что согласуется с ожидаемым ходом увеличения s - электронной плотности на ядрах металлов. [30]